ICS67.050 CCSX04 团体标准 鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationofbongkrekicacidinfreshwetricenoodles byliquidchromatography-tandemmassspectrometry 2023-03-21发布 2023-04-21实施 深圳市分析测试协会  发布T/SATA042—2023 全国团体标准信息平台 T/SATA042—2023 I目次 前 言............................................................................II 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4原理.................................................................................1 5试剂和材料...........................................................................1 试剂.............................................................................1 溶液配制.........................................................................1 标准品...........................................................................1 标准溶液配制.....................................................................1 材料.............................................................................2 6仪器.................................................................................2 7试样的制备与保存.....................................................................2 试样的制备.......................................................................2 试样保存.........................................................................2 8测定方法.............................................................................2 提取.............................................................................2 测定.............................................................................2 9结果与计算...........................................................................3 10定量限、准确度和精密度..............................................................3 定量限..........................................................................3 准确度..........................................................................3 精密度..........................................................................3 附录A（资料性）米酵菌酸定性定量离子对及去簇电压、碰撞能量......................4 附录B（资料性）液相色谱梯度洗脱程序............................................5 附录C（资料性）米酵菌酸标准溶液特征离子质量色谱图..............................6 全国团体标准信息平台 T/SATA042—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：深圳凯吉星农产品检测认证有限公司，深圳市质量安全检验检测研究院、深圳市 分析测试协会。 本文件主要起草人：苑婷婷、梁景文、姜学涯、朱国柱、李丹、陆文婵、刘成文、杨杰、陈思羽、 汪璇、王一晨。 全国团体标准信息平台 T/SATA042—2023 1鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法。 本文件适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DBS45/050-2021食品安全地方标准鲜湿米粉 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用乙腈提取，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。 5试剂和材料 试剂 5.1.1乙腈（C2H3CN，CAS号:75-05-8）：色谱纯。 5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号:67-56-1）：色谱纯。 5.1.3甲酸（HCOOH，CAS号:64-18-6）：色谱纯。 溶液配制 0.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸，使用一级水定容至1L，混匀。 标准品 米酵菌酸（Bongkrekicacid，分子式C28H42O3，CAS号：11076-19-0），纯度≥95%。 标准溶液配制 5.4.1标准储备溶液（100mg/L）：准确称取米酵菌酸10mg(精确至0.1mg)，用甲醇溶解并稀释 至100mL,摇匀，制成质量浓度为100mg/L标准储备溶液。-18℃避光保存，有效期6个月。 5.4.2标准中间溶液（10mg/L）：准确吸取米酵菌酸标准储备溶液（5.4.1）1mL，用甲醇稀释至10mL， 摇匀，制成10mg/L的标准中间溶液；0℃~4℃避光保存，有效期1个月。 5.4.3标准中间溶液（1mg/L）：准确吸取米酵菌酸标准中间溶液（5.4.2）1mL，用甲醇稀释至10mL， 摇匀，制成1mg/L的标准中间溶液；0℃~4℃避光保存，有效期1个月。 5.4.4标准工作溶液：根据药物的灵敏度和仪器线性范围，移取标准中间溶液（5.4.3），用甲醇稀释 全国团体标准信息平台 T/SATA042—2023 2配成不同浓度（0.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL）的标准 工作溶液，临用现配。 材料 5.5.1离心管：50mL。 5.5.2吸管：5mL。 5.5.3微孔滤膜（有机相）：0.22μm。 6仪器 液相色谱三重四极杆质谱联用仪。 分析天平:感量0.1mg和0.01g。 离心机:转速不低于10000r/min。 涡旋振荡器。 超声仪。 振荡器。 组织捣碎机。 7试样的制备与保存 试样的制备 实验室样品经剪碎，用组织捣碎机绞碎制成匀浆，装入洁净容器，密封标识保存，其中分出0.5kg 作为试样。 试样保存 试样置于＜-18℃冰箱条件下避光保存。 8测定方法 提取 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加入15mL乙腈提取，涡旋振荡2min， 超声提取20min，以10000r/min4℃离心10min,取上清液1mL过0.22μm有机滤膜后进行上机 分析。 测定 8.2.1液相色谱参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱（2.1mm×50mm，1.7μm），或相当者； b)流动相：A相：乙腈；B相：0.1%甲酸水溶液； c)梯度洗脱程序：参见附录B； d)流速：0.30mL/min； e)柱温：40℃； f)进样量：10.0μL。 8.2.2质谱参考条件 a)离子源：电喷雾离子源； b)扫描方