ICS 83.040.20 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00864—2023 橡胶助剂 预分散母胶粒 多硫化物硅烷偶 联剂 Si17-50 Rubber additives —Predispersed masterbatch —Polysulfide silane coupling agent Si17-50 2023-03-24发布 2023-06-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00864— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准化 委员会化工材料领域委员会（ CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域高分子材料相关助剂技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00864— 2023 1 橡胶助剂 预分散母胶粒 多硫化物硅烷偶联剂 Si17-50 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了橡胶助剂预分散母胶粒多硫化物硅烷偶联剂 Si17-50 的术语和定义、分类和编码、 技术要求、实验方法、检验规则，以及标志、包装、运输和贮存等内容。 本文件适用于橡胶助剂预分散母胶粒多硫化物硅烷偶联剂 Si17-50（以下简称产品 ）的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法 GB/T 533-2008 硫化橡胶或热塑性橡胶 密度的测定 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪 GB/T 30309 多硫化物硅烷偶联剂 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 预分散母胶粒 多硫化物硅烷偶联剂 Si17-50 predispersed masterbatch —polysulfide silane coupling agent Si17 -50 以聚合物（ EPDM、SBR、NBR等）为载体，加入橡胶助剂 Si17和软化剂，通过特殊工艺将传统橡胶 助剂预分散到聚合物中，经挤出造粒得到均匀的橡胶助剂 预分散母胶粒多硫 化物硅烷偶联剂 Si17-50。 4 分类和编码 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00864— 2023 2 按照有效组分、有效组分含量、产品形态、载体以及是否着色进行分类和编码，表示方法和说明如 下： Si17 - 50 G E/C 表示为是否着色， C表示着色，否则不标注 表示载体， E:EPDM 表示橡胶助剂预分散产品形态， G:颗粒 表示有效组分 Si17在该体系中含量为 50% 表示有效组分为 Si17 示例1： Si17-50GE为含有50%有效组分 Si17的以EPDM为载体，未经过人工着色的颗粒状的预分散母胶粒。 5 技术要求 5.1 有效组分 产品中的有效组分 Si17应符合GB/T 30309 的规定。 5.2 技术要求和试验方法 应符合表 1的规定。 表 1 橡胶助剂预分散母胶粒 多硫化物硅烷偶联剂 Si17-50的技术要求 序号 项目 Si17-50 指标 试验方法 1 外观 淡黄色半透明颗粒 6.2 2 总硫含量， % 10.8～12.0 6.3 3 密度（20℃），g/cm3 1.15～1.35 6.4 4 灰分，% 35.0～40.0 6.5 5 红外光谱 与红外光谱图相匹配 6.6 6 试验方法 6.1一般规定 除非另有说明，分析中应使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 -2008中4.3所规定的三级水。 试验数据的表示方法和修约规则应符合 GB/T 8170 —2008 中4.3.3 修约值比较法的有关规定。 6.2 外观 在自然光下目测颜色、形状。 6.3 总硫含量测定 6.3.1 库仑滴定法 总硫含量的测定按照 GB/T 214 -2007中第4章中库仑滴定法进行测定。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00864— 2023 3 6.3.2 红外吸收法 （仲裁法） 6.3.2.1 原理 试样中的硫元素在富氧条件下经高温燃烧氧化为二氧化硫气体，处理后进入相应的红外吸收池，根 据朗伯比尔定律，二氧化硫浓度的变化转变为红外吸收强度变化，通过红外检测器转化为电信号，采用 已知含量的标准样品进行校准，最终经计算机处理输出硫含量结果。 6.3.2.2 仪器设备 6.3.2.2.1 电子天平：精确度 为0.0001g。 6.3.2.2.2 红外测硫仪： 硫测量范围 (0.1%～100%) 。 6.3.2.3 试剂和材料 6.3.2.3.1 标准样品： 硫化锌（硫含量约 33%)。 6.3.2.3.2 高纯氧：＞ 99.999%。 6.3.2.3.3 铁助熔剂：纯度＞ 99.8%，粒度＜1.25mm 。 6.3.2.3.4 钨助熔剂 ：粒度 0.400mm ～0.800mm。 6.3.2.4 测试步骤 首先称取已知硫含量的标准样品 (10～15 )mg，精确至 0.0001g。按照所使用红外测硫仪的操作规 程进行仪器校准。 再称取待测样品 (10～15 )mg，精确至 0.0001g。按照所使用红外测硫仪的操作规程进行待测样品 检测。 6.3.2.5 结果表示 红外测硫仪直接计算并显示样品的硫元素含量，以质量分数表示。 6.3.2.6允许差 取三次测试值的算术平均值为测定结果，三次测定值的极差不大于 0.5%。 6.4 密度的测定 按照GB/T 533 -2008中A法中规定进行测定。 6.5灰分的测定 按照GB/T 11409 -2008中3.7的规定进行测定。称样量 3 g(精确至0.0001g), 灼烧温度 (850±25)℃。 6.6红外光谱的测定 6.6.1仪器设备 红外光谱仪：应符合 GB/T 21186 的规定，其中分辨率不低于 4cm-1。 6.6.2 测试步骤 按GB/T 32199 的规定进行测定。 产品典型红外谱图见图 1。所测样品谱图应与图 1的形状和特征 峰波数一致（允许特征峰波数偏差范围为±5cm-1）。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00864— 2023 4 标引序号说明： T —— 透射率，单位为 %； σ —— 波数，单位为 cm-1。 2971.76cm-1、2917.77 cm-1—— CH3、CH2伸缩振动吸收峰； 1392.35cm-1、1455.99cm-1—— CH2（C-H）剪切振动吸收峰； 1240.00cm-1—— Si-CH2CH2CH2 伸缩振动吸收峰； 1128.15cm-1、1068.37cm-1 —— Si-O-CH伸缩振动吸收峰； 782.96cm-1—— Si-C的对称伸缩振动吸收峰。 图1 预分散母胶粒 多硫化物硅烷偶联剂Si17 -50的典型红外光谱图 7 检验规则 7.1检验分类 7.1.1 出厂检验 表1中（1）～（4）项为出厂检验项目。 7.1.2型式检验 表1中全部项目为型式检验项目。 正常生产的情况下，每年应至少进行一次型式检验。 在有下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e) 用户提出进行型式检验的要求时。 7.2 组批规则 以相同生产条件、相同生产工艺及同等质量的均匀产品为一批 。 7.3采样 以批为单位依照 GB/T 6679 中的规定采样。取样量不少于 600 g，分装于两个清洁干燥的容器中， 贴标签并注明：产品名称、批号、采样日期。一份用于检验，一份用于留样