ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 42357—2023 非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法 Water-insoluble dyes—Determination of purity-Liquid chromatography 2023-10-01实施 2023-03-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42357—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 公司、九江富达实业有限公司、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳 化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：徐建国、傅萍、王明、李军配、彭德新、陈玲、温卫东、李婧伊、李响、杨文东、胡彦伟 孙德强。 1 GB/T42357-—2023 非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法 1范围 本文件描述了非水溶性染料纯度的液相色谱测定方法。 本文件适用于分散染料原染料、非水溶性荧光增白剂、溶剂染料纯度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 以溶剂（如甲醇、内酮或二氧六环等）溶解染料样品后，采用液相色谱法对染料中各组分进行分 离，在适合的波长下用峰面积归一化法定量。 5 试验方法 5.1 1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2试剂 5.2.1甲醇：色谱纯。 5.2.2 正已烷：色谱纯。 5.2.3 二氧六环：色谱纯。 5.2.4 乙：色谱纯。 5.2.5 三氯甲烷。 5.2.6 丙酮。 5.2.7 乙酸。 5.2.8 乙酸铵。 1 GB/T42357—2023 5.3 仪器设备 5.3.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%； 带紫外/可见光检测器（VWD)或二极管阵列检测器（DAD)。 5.3.2电子天平：精度为0.1mg。 5.3.3色谱工作站或积分仪， 5.3.4平头微量注射器或自动进样器。 5.3.5超声波发生器。 5.3.6色谱柱应符合如下要求： a） 适合正相系统的色谱柱：固定相为Rx-SIL、长为150mm~250mm、内径为3.9mm~4.6mm 的不锈钢柱，粒径3.5μm~5.0μm； b) 适合反相系统的色谱柱：固定相为Cl8、长为150mm~250mm、内径为3.9mm~4.6mm的 不锈钢柱，粒径3.5μm~5.0μm。 5.4液相色谱分析条件 5.4.1液相色谱分离系统模式 正相色谱系统模式适用于荧光增白剂ER系列产品的分离测定， 反相色谱系统模式适用于分散染料原染料系列、荧光增白剂OB系列、溶剂染料系列产品的分离 测定。 5.4.2正相色谱系统色谱条件 5.4.2.1 流动相：正已烷与二氧六环的体积比为85：15。 5.4.2.2检测波长：360nm~380nm。 5.4.2.3 流速：1.0mL/min~2.0mL/min。 5.4.2.4 柱温：35℃。 5.4.2.5 进样量：5μL～10μL。 5.4.3 反相色谱系统色谱条件 5.4.3.1 流动相：甲醇与水的体积比为95：5。 5.4.3.2 检测波长：200nm~700nm。 5.4.3.3 流速:0.8mL/min~1.5mL/min。 5.4.3.4 柱温：35℃。 5.4.3.5 进样量：5μL~10μL。 5.5溶液配制 5.5.1适合正相色谱系统的产品试样溶液配制 称取荧光增白剂ER系列试样约0.01g（精确至0.0001g）于10mL棕色容量瓶中，加人二氧六环 溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。 5.5.2适合反相色谱系统的产品试样溶液配制 2 GB/T42357-2023 5.6测定 可根据仪器设备不同、试样种类不同，选择最佳分析条件。 在反相色谱系统模式中，流动相的有机相可以是甲醇或乙睛，水相可以是纯水或加人一定比例的乙 酸或乙酸铵，根据染料结构不同，可调节水相中乙酸和乙酸铵的比例以及有机相和水相的体积比，以达 到最佳分离效果。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 开启色谱仪，待仪器运行稳定后，用平头微量注射器或自动进样器吸取试样溶液进样，待组分流出 完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在进行非水溶性荧光增白剂的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品，测定应连续操 作，不应放置时间过长，以避免样品溶液受光照而影响测定结果。 5.7 7结果计算 采用峰面积归一化法，非水溶性染料纯度以；计，按式（1）计算： A, W:= X 100% .(1) ZA, 式中： A, 试样溶液中非水溶性染料主成分的峰面积数值； ZA，—试样溶液中非水溶性染料主成分及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.8色谱图 非水溶性染料液相色谱法测定纯度的典型色谱图见附录A。 精密度 9 在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.50%。 7 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a）试样描述； b）本文件编号； 试验结果； d) 使用的仪器名称和型号； e) 试验日期。 3 GB/T42357—2023 附录A （资料性） 非水溶性染料液相色谱法测定纯度的典型色谱图 A.1荧光增白剂ER-Ⅲ在360nm波长下的液相色谱示意图见图A.1。 3 4 1 8 0 2 6 10 12 14 18 20 22 24 26 16 时间/min 标引序号说明： 溶剂； 2 荧光增白剂ER-I； 3 荧光增白剂ER-IV； 荧光增白剂ER-II； 5 荧光增白剂ER-V； 荧光增白剂ER-IⅡ； 6 7、8——未知物。 图A.1 荧光增白剂ER-Ⅲ在360nm波长下的液相色谱示意图 4 GB/T42357—2023 荧光增白剂OB-3在365nm波长下的液相色谱示意图见图A.2。 A.2 5 00 08.0082. 00 92 00 V2 00:22 00 02. 00 81 00,91 00 1 0021. 00:01,00'8.00.900'#,00 2 00,'0 时间/min 标引序号说明： 1——溶剂； 2荧光增白剂OB-1； 3——荧光增白剂OB-2； 4—一荧光增白剂OB-3； 5——未知物。 图A.2荧光增白剂0B-3在365nm波长下的液相色谱示意图 3c.1.溶剂绿3在254nm波长下的液相色谱示意图见图A.3。 A.3 4 1 2 : 0.0 1.0 2.0 3.0 4. 0 5. 0 6.0 7.0 0'8 9.0 10.0 11. 0 12. 0 13. 014. 0 15. 016. 0 17. 0 18. 019. 0 20. 0 时间/min 标引序号说明： 一溶剂； 1- 2- 一未知物； 3—C.1.溶剂紫13; 4- -C.I.溶剂绿3。 图A.3C.I.溶剂绿3在254nm波长下的液相色谱示意图 5