ICS 13.060 CCS C 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 5750.9—2023 代替GB/T5750.9—2006 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标 Standard examination methods for drinking water- Part 9:Pesticides indices 2023-10-01实施 2023-03-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T5750.9—2023 目 次 前言 II 引言 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 滴滴沸 4 5 六六六 6 林丹 对硫磷 7 8 甲基对硫磷 9 内吸磷 10 马拉硫磷 11 乐果 12 百菌清 15 13 甲蔡威 14 溴氰菊酯 26 15 灭草松 29 16 2,4-滴 33 17 敌敌畏 33 18 呋喃丹 33 19 毒死蜱 37 20 莠去津 40 21 草甘麟 43 22 七氯 23 六氯苯 50 24 五氯酚 25 氟苯脲 51 26 氟虫脲 55 27 除虫脲 55 28 氟啶脲 55 29 氟铃脲 55 30 杀铃脲 55 31 氟丙氧脲 55 GB/T 5750.9—2023 32 敌草隆 55 33 氯虫苯甲酰胺 56 34 利谷隆 56 35 甲氧隆 56 36 氯硝柳胺 56 甲氰菊酯 60 37 38 氯氟氰菊酯 60 39 氰戊菊酯 60 40 氯菊酯 60 41 乙草胺 61 GB/T5750.9—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》的第9部分。GB/T5750已经发布了以下部分： 一第1部分：总则； 一第2部分：水样的采集与保存； 一第3部分：水质分析质量控制； 一第4部分：感官性状和物理指标； 一第5部分：无机非金属指标； 第6部分：金属和类金属指标； 一第7部分：有机物综合指标； 一第8部分：有机物指标； 一第9部分：农药指标； 一第10部分：消毒副产物指标； 一第11部分：消毒剂指标； 第12部分：微生物指标； 第13部分：放射性指标。 本文件代替GB/T5750.9—2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》，与GB/T5750.9—2006 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了“术语和定义”（见第3章）； b）增加了9个检验方法（见8.3、12.2、13.4、14.2、21.2、25.1、36.1、36.2、41.1)； 删除了5个检验方法（见2006年版的1.1、4.1、9.1、11.1、11.2）。 c） 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心、 黑龙江省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、广东省疾病预防控 制中心、扬州市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心、南京大学。 本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、邢方潇、岳银玲、张晓、朱舟、张剑峰、罗晓燕、刘玉欣、 吴西梅、邵爱梅、吴飞、刘华良、刘思洁、刘桂华、高建、陈坤才、李锦、朱炳辉、姜友富、王联红、马杰、 郑和辉、张昊、朱峰、阮丽萍、白梅 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1985年首次发布为GB/T5750—1985，2006年第一次修订为GB/T5750.9—2006； 一本次为第二次修订。 GB/T5750.92023 引言 GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749 安全性评价提供检验方法。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。 IV GB/T5750.9—2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标 1范围 本文件描述了生活饮用水中滴滴沸、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百 菌清、甲茶威、溴氰菊酯、灭草松、2，4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘麟、七氯、六氯苯、五氯 氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴沸（毛细管柱气 相色谱法）、六六六、林丹（毛细管柱气相色谱法）、对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、甲基对硫磷（毛细管柱 气相色谱法）、内吸磷、马拉硫磷（毛细管柱气相色谱法）、乐果（毛细管柱气相色谱法）、甲萘威（高压液相 色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器）、灭草松（液液萃取气相色谱法）、2，4-滴 （液液萃取气相色谱法）、敌敌畏（毛细管柱气相色谱法）、呋喃丹（高效液相色谱法）、毒死蜱（液液萃取气 相色谱法）、去津（高效液相色谱法）、草甘麟（高效液相色谱法）、七氯（液液萃取气相色谱法）、五氯酚 （衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法）的测定方法。 本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中农药指标的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则 GB/T5750.8一2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标 GB/T5750.10一2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T5750.1、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件。 4滴滴涕 4.1毛细管柱气相色谱法 4.1.1最低检测质量浓度 本方法最低检测质量分别为：滴滴沸，1.0pg；六六六，0.50pg。若取500mL水样测定，则最低检测 质量浓度分别为：滴滴沸，0.02ug/L；六六六，0.01ug/L。 1 GB/T5750.9—2023 4.1.2原理 水样中的滴滴沸和六六六经环已烷萃取、浓缩后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和 测定。 4.1.3试剂或材料 4.1.3.1 载气：高纯氮气Lg（N，）≥99.999%]。 4.1.3.2环已烷（CH12）：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至测定时不出现干扰峰。 4.1.3.3苯（CH,）：色谱纯。 4.1.3.4无水硫酸钠：600℃烘烤4h，冷却后密封保存。 4.1.3.5 硫酸：优级纯（p20=1.84g/mL）。 4.1.3.6 硫酸钠溶液（40g/L）：称取4g无水硫酸钠，溶于纯水中，稀释至100mL。 4.1.3.7标准物质：α-666(C.H,Cl.）β-666(C,HCl,）、-666(C,H,Cl.）、0-666(C.H,Cl.）和p，-DDE (CH.Cl）、0，-DDT(CH.Cl,）、p，p'-DDD(CuHoCl）、，p-DDT(CH.Cls）的纯度均为色谱纯。 或使用有证标准物质。 4.1.3.8标准储备溶液：称取色谱纯α-666（CHCl.）、β-666（C.H.Cl.）、-666（CH.Cl）、-666 (CH,Cl.)和 p,p'-DDE(CH:Cl.)、,p'-DDT(C1H。Cl,)、p,p'-DDD(CH H1o Cl,)、P,p'-DDT （C14H.Cls）各10.00mg，分别置于10mL容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。此溶液p（α-666，β-666， -666,8-666 和p.p'-DDE,0,p'-DDT,p.p'-DDD,p,p'-DDT)=1 000μg/mL。 4.1.3.9标准中间溶液：分别取各物质的标准储备溶液1.0mL，置于8个100mL容量瓶中，用环已烷 稀释至刻度，8种标准中间溶液的质量浓度为p（α-666β-666，-666，8-666和p，-DDE，0，p-DDT， p,p'-DDD,p,p-DDT)=10 μg/mL。 环已烷稀释至刻度，8种标准使用溶液的质量浓度为（α-666，β-666，-6668-666和p，p-DDE，0， DDT，P，p-DDD，p，p-DDT）=1.0μg/mL。根据仪器的灵敏度，用环已烷将此混合标准使用溶液再 稀释成标准系列。现用现配。 4.1.4仪器设备 4.1.4.1气相色谱仪：电子捕获检测器，记录仪或工作站。 4.1.4.21 色谱柱：DM-1701（30mX0.32mm，0.25μm）高弹石英毛