ICS 71.080.70 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 51 —2023 工业用磷酸三辛酯 Tris(2-ethylhexyl) phosphate for industrial us e 2023-04-27发布 2023-06-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 51-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 杭州潜阳科技股份有限公司、 洛阳市三诺化工 有限公司、 浙江万盛股份有限公司、 中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人： 黄阳卫、王亚涛、李旭锋、刘宇、马艳、王世川、贾慧、刘晓星、张长安、姚 建国、蒋春怡、姚立学、胡海燕、付登 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 51-2023 1 工业用磷酸三辛酯 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用 磷酸三辛酯 的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输 和贮存。 本文件适用于以三氯氧磷和辛醇（ 2-乙基己醇）为原料制得的磷酸三辛酯 。 分子式： (C8H17O)3PO 结构简式： 相对分子质量：434.64（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位—铂-钴色号） GB/T 4472 -2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6541 石油产品油对水界面张力测定法（圆环法 ） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和 试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 要求 工业用磷酸三辛酯 的技术要求见 表1。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 51-2023 2 表1 工业用磷酸三辛酯的技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 外观 透明、无可见杂质的油状液体 磷酸三辛酯 ，w/% ≥ 99.0 辛醇（ 2-乙基己醇） ，w/% ≤ 0.10 0.15 磷酸二辛酯 ，w/% ≤ 0.10 0.20 色度（铂 -钴色号） /Hazen单位 ≤ 20 30 酸值 /（mgKOH/g） ≤ 0.10 0.20 界面张力 （20℃～25℃）/（mN/m） ≥ 18 水分，w/% ≤ 0.10 0.20 密度（20℃） /（g/cm3） 0.921～0.927 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有 注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.2 外观 取50 mL产品试样，置于清洁、干燥的比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。 5.3 磷酸三辛酯、辛醇（ 2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的 测定 5.3.1 方法提要 工业用磷酸三辛酯样品经重氮甲烷 -乙醚溶液进行预处理后，将其中的磷酸二辛酯杂质转化成磷酸 二（2-乙基己基）甲基酯，待乙醚挥发后加入三氯甲烷溶剂，然后把样品注入色谱仪，使待测定的诸组 分分离， 用氢火焰离子化检测器（ FID）检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以面积归一化 法定量。 5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1 氮气：体积分数不低 于99.999%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.3.2.5 乙醚。 5.3.2.6 三氯甲烷。 5.3.2.7 重氮甲烷 -乙醚溶液：取 5 g的重氮甲烷溶于 15 mL无水乙醚中，使其完全溶匀，现用现配。 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的 全国团体标准信息平台 T/CIESC 51-2023 3 规定。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 进样器：自动进样 器或1 μL注射器。 5.3.4 试验条件 色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等分离效 果的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长×柱 内径×液膜厚 30 m×0.25 mm×0.25 μm 汽化室温度 /℃ 280 检测器温度 /℃ 280 柱温 /℃ 初始温度 150 ℃，保持2 min，以10 ℃/min的速度升至 280 ℃， 保持10 min 空气流量 /（mL/min） 300 氢气流量 /（mL/min） 30 载气（氮气）流量 /（mL/min） 25 分流比 60:1 进样量/μL 0.2 5.3.5 试验步骤 5.3.5.1 样品预处理：向装有 2 mL试样的样品瓶中滴入制备好的重氮甲烷 -乙醚溶液，不断摇动样品 瓶，至试样完全反应，溶液变黄且无气泡为止。然后将样品瓶置于通风柜中，待乙醚完全挥发样品由黄 色转变为无色，样品再用 2 mL三氯甲烷溶剂溶解。 5.3.5.2 启动气相色谱仪，按表 2所列色谱操作条件调试仪器， 待仪器稳定后进行测定 。用色谱工作 站记录各组分的峰面积，除去溶剂峰， 各组分用面积归一化法定量。 5.3.6 结果计算 磷酸三辛酯、辛醇（ 2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的含量 wi，以%（质量分数）表示，按式 (1)计算： 100 ii iAAw …………………………… （1） 式中： Ai ——组分i的峰面积； ∑A i——各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算 术平均值为分析结果，磷酸三辛酯异构体归到主含量里，其计算结果保留 到小数点后二位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.15%；辛醇（ 2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的 计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.010%。 5.4 色度的测定 按GB/T 3143 的规定进行测定 。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 51-2023 4 5.5 酸值的测定 按附录B的规定进行测定。 5.6 界面张力的测定 按GB/T 6541的规定进行测定。 5.7 水分的测定 按GB/T 6283 的规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位。两次平行 测定结果之差值应不大于 0.005％。 5.8 密度的测定 按GB/T 4472 -2011中4.3.2的规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后四位。两次平行 测定结果之差值应不大于 0.0005 g/cm3。 6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第 4章规定的全部项目均为出厂检验项目。 6.2 组批 工业用磷酸三辛酯以同等工艺的均匀产品为一批，当日同一成品槽灌装的包装可视为一批，每批最 大不超过 150 t。 6.3 采样 按GB/T 6678 和GB/T 6680 中的规定确定采样单元数