ICS 71.080.80 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 54 —2023 阻燃化学品 溴代三嗪 Flame retardant chemical — Tri(tribromophenyl) cyanurate for industrial use 2023-06-01发布 2023-07-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 54-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别 这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 山东海王化工股份有限公司、江苏丹霞新材料有限公司、北京工商大 学、潍坊市产品质量检验所、中国化工情报信息协会、 北京中企标服国际信息技术研究院 。 本文件主要起草人： 孙彤江、刘军东、辛鹏、李斌、钱立军、叶茂荣、孟庆海、刘宇、 付登、张长安。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 54 -2023 2 阻燃化学品 溴代三嗪 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了溴代三嗪 的技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输 和贮存。 本文件适用于以苯酚、溴素、三聚氯氰为原料生产的作为阻燃剂使用的溴代三嗪 。 分子式： C21H6Br9N3O3 结构简式 ： 相对分子质量： 1067.4266 （按2022年国际相对原子质量） CAS号：25713-60-4 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与 极限数值的表示和判定 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T 26792 高效液相色谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 54-2023 3 溴代三嗪 的技术要求见表 1。 表1 溴代三嗪 的技术要求 项 目 指 标 优级 一级 外观 白色粉末 溴代三嗪 含量，w/% ≥ 99.0 98.5 溴，w/% ≥ 67.0 67.0 加热减量， w/% ≤ 0.10 0.20 熔点 /℃ ≥ 228 227 异色点 /个 ≤ 10 20 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注 明其他要求时，均按 GB/T 601 ，GB/T 603 的规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.2 外观 取适量样品，放在滤纸上，在自然光线或日光灯下目测 。 5.3 溴代三嗪含量的 测定 5.3.1 原理 采用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，使试样溶液通过色谱柱，使各组分得到分离，用紫外 检测器检测，面积归一化法计算有关组分的含量。 5.3.2 试剂 乙腈：色谱纯。 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器的高效液相色谱仪 ，符合GB/T 26792 的有关规定。 5.3.3.2 容量瓶： 25 mL。 5.3.3.3 进样器： 10 µL。 5.3.3.4 分析天平：分度值为 0.1 mg。 5.3.4 色谱柱及色谱操作条件 典型色谱操作条件如表 2所示，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A，其他能达到同等分离程度 的色谱柱及操作条件均可使用。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 54 -2023 4 表2 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱 十八烷基键合硅胶 （ODS C18 ） 柱长×柱内径×粒径 250 mm×4.6 mm×5 µm 柱箱温度 /℃ 25 流动相/（体积比） 乙腈：水 = 95：5 流动相流量 /(mL/min) 1.0 检测波长 /nm 230 进样量/µL 5 5.3.5 试样配制 称取0.01 g(精确至0.0001 g) 溴代三嗪产品 ,放入25 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。 5.3.6 试验步骤 达到上述色谱操作条件并稳定后， 将 5 μL样品注入色谱仪中， 用色谱工作站记录各组分的峰面积， 用面积归一化法计算各组分的含量。 5.3.7 结果计算 溴代三嗪 含量 w，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： ……………………………………………… (1) 式中： A ——样品中溴代三嗪的色谱峰面积； ∑A i ——各组分的色谱峰面积的总和。 5.3.8 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果 的绝对差值应不大于 0.10%。 5.4 溴含量的测定 5.4.1 方法提要 试样在含氢氧化钠和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的溴转化成钠盐， 以硝酸汞 标准滴定溶液滴定溴离子的含量 ，以指示剂变色点来 判定滴定终点 。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 过氧化氢质量分数： 3%（质量浓度）。 5.4.2.2 氢氧化钠溶液： c(NaOH)≈0.5 mol/L 。 5.4.2.3 硝酸溶液： c(HNO 3)≈0.5 mol/L 和c(HNO 3)≈0.1 mol/L 。 5.4.2.4 硝酸汞标准滴定溶液： c[1/2Hg（NO3）2]=0.01 mol/L 。 5.4.2.5 溴酚蓝乙醇溶液指示剂： 0.5 g/L。 5.4.2.6 95%乙醇。 5.4.2.7 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示剂： 15 g/L。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 54-2023 5 5.4.3 仪器和设备 5.4.3.1 定量滤纸：剪成旗状（ 约2 cm见方），尾宽 0.5 cm，长2 cm，见图1。 图1 氧瓶燃烧法包样纸形状 5.4.3.2 燃烧瓶： 500 mL碘量瓶， 在塞子上接玻璃棒，玻璃棒末端焊接 1 mm直径的螺旋状铂丝，如 图2所示。 图2 氧瓶燃烧瓶 5.4.3.3 分析天平：分度值为 0.1 mg。 5.4.4 试验步骤 5.4.4.1 称取试样约 0.005 g（精确至 0.1 mg）于剪好的滤纸上，然后加以折叠后夹在螺旋状铂丝中， 露出尾部， 以备引火。 在氧燃烧瓶中加入 2 mL氢氧化钠溶液 （ 5.4.2.2）、10 mL过氧化氢溶液 （ 5.4.2.1）， 通入氧气 1 min（流速2 L/min），立即用橡皮塞塞住，将焊有铂丝的碘量瓶磨口处用蒸馏水润湿，点 燃铂丝上的滤纸尾部， 然后迅速打开橡皮塞， 将它放入瓶中用手压紧瓶塞燃烧， 燃烧完毕后摇动燃烧瓶， 使其充分吸收，水封瓶口，静置 30 min后，将瓶塞拨出，用蒸馏水冲洗燃烧瓶瓶口、瓶塞及内壁，煮 沸破坏H2O2，并浓缩至 5 mL左右。 5.4.4.2 将燃烧瓶中溶液冷却至室温，加 5滴溴酚蓝乙醇溶液指示剂（ 5.4.2.5），用0.5 mol/L 硝酸 溶液（5.4.2.3）中和过量的碱，至溶液变成黄色后，然后用 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液（ 5.4.2.2）中和 至蓝色，再加入 0.1 mol/L 硝酸溶液（ 5.4.2.3）调至微黄色，并过量 4～6滴。加入 20 mL95% 的乙醇 （5.4.2.6），加5滴二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示剂（ 5.4.2.7），用0.01 mol/L 的硝酸汞标准滴定 溶液（5.4.2.4）滴定至溶液由黄色变紫红色为止。除不加试样以外，以相同条 件做空白试验。 5.4.5 结果计算 溴的含量 w2，以%（质量分