ICS03.120.10 CCSA01 14 山西省地方标准 DB14/T2797—2023 检测实验室化学分析法方法确认规范 2023-07-12发布 2023-10-12实施 山西省市场监督管理局  发布 DB14/T2797—2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4基本要求.............................................................................3 5确认识别和方案编制...................................................................3 6方案实施.............................................................................4 7确认报告.............................................................................5 附录A（资料性）实验室内相对标准偏差..................................................6 附录B（资料性）方法确认报告内容......................................................7 参考文献...............................................................................8 DB14/T2797—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由山西省市场监督管理局提出、组织实施。 山西省市场监督管理局对标准的组织实施情况进行监督检查。 本文件由山西省认证认可和检验检测监管标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院）。 本文件主要起草人：田小鹏、杨美玲、何婧芳、刘菲菲、王冠英、李慧青、白云飞、成斌、郭沐昀、 武喜明。 DB14/T2797—2023 1检测实验室化学分析法方法确认规范 1范围 本文件规定了检测实验室化学分析法方法确认的相关术语和定义、基本要求、确认识别、方案编制、 方案实施和确认报告等。 本文件适用于山西省辖区内各检测实验室开展化学分析法方法确认。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测 GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南 GB/T32467-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 化学分析法methodsofchemicalanalysis 化学分析法是以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法，又称经典化学分析法，主要有重 量分析（称重分析）和滴定分析（容量分析）法。 注：化学分析法通常用于测定常量组分。 ［来源：《分析化学第6版上册》］ 3.2 实验室内方法确认in-housemethodvalidation 在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同样品进行的分析试 验，以证明特定检测方法满足预期的用途。 ［来源：GB/T27417-2017，3.3］ 3.3 选择性selectivity DB14/T2797—2023 2测量系统按规定的测量程序使用并提供一个或多个被测量的测得的量值时，每个被测量的值与其他 被测量或所研究的现象、物体或物质中的其他量无关的特性。 ［来源：GB/T27417-2017，3.11］ 3.4 测量范围measuringrange 在规定条件下，由具有一定的仪器的测量不确定度的测量仪器或测量系统能够测量出的一组同类量 的量值。 ［来源：GB/T27417-2017，3.17］ 3.5 方法检出限methoddetectionlimit；MDL 通过分析方法全部检测过程后（包括样品预处理），目标分析物产生的信号能以一定的置信度区别 于空白样品而被检测出来的最低浓度或含量。 ［来源：GB/T32467-2015，9.20］ 3.6 定量限limitofquantification；LOQ 指样品中的目标物能够被定量检测的最低浓度或最低量，其测定结果需要一定的正确度和精密度做 保证。 ［来源：GB/T27417-2017，3.14］ 3.7 正确度trueness 无穷多次重复测量所得测量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。 ［来源：GB/T27417-2017，3.23］ 3.8 精密度precision 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度。 ［来源：GB/T27417-2017，3.15］ 3.9 稳健度ruggedness 实验条件变化对分析方法的影响程度。 注：这些条件在方法中规定，或根据规定稍加改动，包括样品种类、基质、保存条件、环境或样品制备条件等。所 有在实践中可能影响分析结果的实验条件（例如：试剂稳定性、样品组成、pH、温度等）的任何变化都应当指 DB14/T2797—2023 3明。 ［来源：GB/T27417-2017，3.26］ 3.10 测量不确定度measurementuncertainty 根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。 ［来源：JJF1059.1-2012，3.12］ 4基本要求 4.1方法确认的原则 方法确认过程或活动参与人员应该独立完成确认工作，确认的内容应完整、准确。 4.2方法确认的对象 方法确认适用于非标准方法，包括由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由仪器设备 制造商指定的方法、实验室制定的方法，实验室扩充和修改后的标准方法。 4.3方法确认的程序 图1化学分析法方法确认程序 5确认识别和方案编制 5.1确认识别 DB14/T2797—2023 4对需要确认的方法进行识别，主要内容包括：需满足的预期用途、可采用的分析方法、资源配置要 求、方法特性参数等。 5.2方案编制 依据需要确认的方法编制方案，主要内容包括：适用对象、方法原理、试剂和材料、仪器设备、方 法确认需进行确认的特性参数。 6方案实施 6.1方法确认人员要求 6.1.1承担方法确认的人员应行为公正，并按照实验室管理体系要求工作。 6.1.2参加方法确认的人员应具备相应能力。 6.1.3承担方法确认的人员开展工作前，应经过包括基础理论知识、检测方法、质量控制方法以及仪 器设备原理、操作和维护等方面的知识培训，并经能力确认和授权。 6.2特性参数确认 6.2.1选择性 对于化学分析方法，一般情况下具有一定的选择性；在有干扰的情况下，如基质成分、代谢物、降 解产物、内源性物质等，需检查干扰。实验室可联合使用但不限于下述方法检查干扰： a)分析6-10次的代表性空白样品，检查是否对目标分析物有干扰； b)在代表性空白样品中添加一定浓度的有可能干扰分析物定性和（或）定量的物质； c)在标准物质中加入一定量的、实际样品中可能存在的杂质，考察目标物是否受到杂质的干扰。 6.2.2测量范围 6.2.2.1方法确认测量范围应关注最低浓度水平（定量限）、关注浓度水平和最高浓度水平。 6.2.2.2方法确认的测量范围需根据产品标准或技术标准等的要求确定测量范围是否满足要求，并对 其精密度和正确度进行试验。 6.2.3检出限 6.2.3.1滴定分析法的检出限一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，可通过式（1）计 算： 1010 VMMVρ……………………………………（1 MDL=k λ ） 式中：MDL—方法检出限，g/ml； λ—被测组分与滴定液的摩尔比； ρ—滴定液的质量浓度，g/ml； V0—滴定管所产生的最小液滴体积，ml； M0—滴定液的摩尔质量，g/mol； V1—被测组分的取样体积，ml；