ICS 59.060.20 CCS W52 团 体 标 准 T/CSTM 00532—20 23 黏胶基碳纤维中 钾、钠、钙、镁、铁、锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of potassium, sodium, calcium, magnesium, iron and zinc in rayon-based carbon fibre – Inductively coupled plasma atomic optical spectrometry 2023-07-21发布 2023-10-21 实施 中关村材料试验技术联盟 发 布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00532— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草 。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会航空材料 标准化领域委员会（ CSTM/FC53 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会航空材料 标准化领域委员会（ CSTM/FC53 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00532— 2023 1 黏胶基碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁、锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定黏胶基碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁、 锌 元素含量的试剂、仪器 和设备、试验步骤、精密度 及试验报告等 。 本文件适用于以黏胶纤维为原料制备的原丝、 预氧丝及碳丝中钾、钠、钙、 镁、铁、锌含量的测定 ， 其测定多元素的含量范围见表 1。黏胶基碳纤维中其 他微量元素的测定 可参照使用 。 表1 元素测定范围 测定元素 测定范围 μg/g 钾 0.3～50 钠 0.1～50 钙 0.03～50 镁 0.01～50 铁 0.03～100 锌 0.01～100 2 规范性引用文件 下列文件 中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法 与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 JY/T 0567 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则 3 术语和定义 JY/T 0567 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 黏胶基碳纤维样品经灰化后，用盐酸溶解灰化残渣，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其 中的钾、钠、钙、镁、铁、锌元素的含量。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00532— 2023 2 5 试剂 5.1 试剂均为优级纯，所用 水符合GB/T 6682—2008规定的二级水标准 。 5.2 盐酸：相对密度1.19。 5.3 盐酸溶液： 体积比为1:3。 5.4 盐酸溶液： 体积比为1:19。 5.5 盐酸溶液： 体积比为1:1。 5.6 钾标准储备溶液（ 1000μg/mL ）：称取已在 500℃灼烧30min的高纯氯化钾（ 99.99%）（1.9103± 0.0002）g于250mL烧杯中，加水溶解，移入 1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储 存。 5.7 钠标准储备溶液（ 1000μg/mL ）：称取已在 500℃灼烧30min的高纯氯化钠（ 99.99%）（2.5435± 0.0002）g于250mL烧杯中， 加水溶解，移入 1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.8 钙标准储备溶液 （ 1000μg/mL ） ： 称取已在 110℃干燥1h的高纯碳酸钙 （ 99.99%）（2.5000±0.0002） g于250mL烧杯中，加水 50mL，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（ 5.5）20mL，溶解完全后，加热 煮沸驱尽二氧化碳， 用水冲洗表面皿 及杯壁， 冷至室温， 移入1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 转入塑料瓶中 储存。 5.9 镁标准储备溶 液（1000μg/mL ）：称取高纯金属镁（ 99.99%）（1.0000±0.0002） g于250mL烧杯 中，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（5.5 ）20mL，加热溶解完全后，冷至室温，用水冲洗表面 皿及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.10 铁标准储备溶液 （1000μg/mL ）：称取已在 110℃干燥 1h的高纯三氧化二铁（ 99.99%）（1.4286 ±0.0002）g于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入盐酸溶液（ 5.5）40mL，加热溶解完全后，冷至室温， 用水冲洗表面皿及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.11 锌标准储备溶液（1000μg/mL ）：称取高纯锌（ 99.99%）（1.0000±0.0002 ）g于250mL烧杯中， 盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（5.5 ）20mL，加热溶解完全后，冷至室温，用水冲洗表面皿及 杯壁，移入 1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 注：标准储备溶液 也可直接使用市售的有证标准 物质。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （波长范围 覆盖210nm～770nm、 使用氩气纯度不低于 99.99%）。 6.2 马弗炉：带程序控温设备，炉膛具有足够的 恒温区、能保持温度为 (550±10)℃ 。 6.3 分析天平：感 量0.1mg。 6.4 电热板：温度可调 。 6.5 石英烧杯 ：50mL。 6.6 移液管：5mL、10mL等。 6.7 容量瓶：50mL、100mL。 6.8 10mL石英容量瓶 。 6.9 所用器皿用体积比为（ 1+1）的硝酸浸泡一昼夜。洗净备用。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00532— 2023 3 7 试验步骤 7.1 试样 黏胶基碳纤维样品，在碳纤维端头 200mm 后取样，长度小于 10mm。 7.2 试样溶液的制备 7.2.1 灰化 称取2g～3g（精确到 0.0001g）试样于50mL石英烧杯中，将石英烧杯置于马弗炉中，关上炉门并使 炉门留有 15mm左右缝隙，在 60min内由室温缓慢加热到 (250±10)℃ ，保持30min ，然后在 60 min内继续 升温至（ 550±10)℃ ，在此温度下保持至试样灰化完全，冷却至室温后取出。 7.2.2 溶解 用少量水润湿灼烧残渣，加入 2.0mL盐酸溶液（5.3 ）于电热板上加热溶解 灰化残渣 ，转入10mL石英 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀后备用。 7.3 试样空白溶液的制备 除不加试样外，制备方法同 7.2。 7.4 标准工作溶液的配制 7.4.1 钾、钠、钙、镁、铁、锌混合标准 溶液的配制 按表2吸取各元素标准储备溶液于 100mL容量瓶中，以盐酸溶液（5. 4）稀释至刻度，得到含钾、钠、 钙、镁浓度为 50.0μg/mL 、含铁、锌浓度为 100.0μg/mL 的混合标准溶液，摇匀后置于塑料瓶中储存。 表2 吸取各元素标准储备溶液的量 元素名称 吸取量 mL 元素名称 吸取量 mL 钾 5.0 镁 5.0 钠 5.0 铁 10.0 钙 5.0 锌 10.0 7.4.2 钾、钠、钙、镁、铁、锌混合 系列标准工作溶液的配制 分别移取钾、 钠、 钙、 镁、 铁、 锌混合标准溶液 （ 7.4.1）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL、 10.0mL于一系列 50mL容量瓶中，用盐酸溶液（ 5.4）稀释至刻度，摇匀，得到含钾、钠、钙、镁分别为 0 μg/mL、0.5μg/mL 、1.0μg/mL 、2.0μg/mL 、4.0μg/mL 、5.0μg/mL 、10.0μg/mL 和含铁、 锌分别为 0μg/mL、 1.0 μg/mL 、2.0μg/mL 、4.0μg/mL 、8.0μg/mL 、10.0μg/mL 、20.0μg/mL 系列标准工作溶液。摇匀 后转入塑料瓶中备用。 也可根据所测样品中各微量元素的含量选择混合标准溶液的浓度范围 。 7.5 测定 7.5.1 仪器工作条件的确定 可根据仪器说明书，通过试验确