团体标准 T/CAPDA056-2023 苯唑氟草酮原药 Fenpyrazonetechnicalmaterial 2023-07-17发布 2023-07-17实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.20 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA056-2023 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：山东省农药检定所、山东清原农冠作物科学有限公司、沈阳沈化测评技术有限公 司。 本文件主要起草人：高传杰、张耀中、李向阳、高艳、段元红、马克娥、连磊、路兴涛、赵德、丁 琦、陈爽、张兆真、刘莹、牛永芳。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA056-2023 1苯唑氟草酮原药 1范围 本文件规定了苯唑氟草酮原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运，描述了苯唑氟草酮原药的试验方法。 本文件适用于苯唑氟草酮原药产品的质量控制。 注：苯唑氟草酮的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T1600—2021农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 黄色固体粉末，无可见外来杂质。 4.2技术指标 苯唑氟草酮原药应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA056-2023 2表1苯唑氟草酮原药技术指标 项目 指标 苯唑氟草酮质量分数/% ≥95.0 水分/% ≤1.0 丙酮不溶物/% ≤0.5 pH值 4.0～6.0 5试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.1进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于100g。 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与标样在4000cm-1～400cm-1波数范围内的红外光谱图应无明显差异，苯唑氟草酮标样红外光 谱图见图1。 图1苯唑氟草酮标样红外光谱图 全国团体标准信息平台 T/CAPDA056-2023 35.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与苯唑氟草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯唑氟草酮色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4外观 采用目测法测定。 5.5苯唑氟草酮质量分数 5.5.1方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈+磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长254nm下对试样中的苯唑氟草酮进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙腈：色谱纯。 5.5.2.2磷酸。 5.5.2.3水：二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.4磷酸溶液：用磷酸将水的pH值调至3。 5.5.2.5苯唑氟草酮标样：已知苯唑氟草酮质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具同等效果的色谱 柱）。 5.5.3.3超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：φ（乙腈:磷酸溶液）=60:40。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.4.4检测波长：254nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：苯唑氟草酮约6.7min。 5.5.4.75.5.4.1～5.5.4.6的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的苯唑氟草酮原药高效液相色谱图见图2。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA056-2023 4 标引序号说明： 1——苯唑氟草酮。 图2苯唑氟草酮原药的液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.02g（精确至0.00001g）苯唑氟草酮标样，置于50mL容量瓶中，加入30mL乙腈，超 声振荡5min，冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取0.02g（精确至0.00001g）苯唑氟草酮原药试样，置于50mL容量瓶中，加入30mL乙腈， 超声振荡5min，冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在5.5.4的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯唑氟草酮的 峰面积相对变化小于1.2％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的苯唑氟草酮峰面积分别进行平均，试样中苯 唑氟草酮的质量分数按公式(1)计算： 2 11 2 1mAwmAw .................................(1) 式中： w1——试样中苯唑氟草酮的质量分数，%； A2——试样溶液中，苯唑氟草酮峰面积的平均值； m1——苯唑氟草酮标样的质量的数值，单位为克(g)； w——标样中苯唑氟草酮的质量分数，%； A1——标样溶液中，苯唑氟草酮峰面积的平均值； m2——试样的质量的数值，单位为克(g)。 全国团体标准信息平台