团体标准 T/CAPDA053-2023 苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂 Difenoconazole+propiconazolemicroemulsion 2023-07-17发布 2023-07-17实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.30 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA053-2023 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：惠州市银农科技股份有限公司、沈阳沈化测评技术有限公司、沈阳沈化院测试技 术(南通)有限公司。 本文件主要起草人：刘莹、夏姗姗、劳颖蕖、肖天池、牛永芳。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA053-2023 1苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂 1范围 本文件规定了苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标 签、包装、储运，描述了苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂的试验方法。 本文件适用于苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂产品的质量控制。 注：苯醚甲环唑、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 透明或半透明的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 4.2技术指标 苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA053-2023 2表1苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂技术指标 项目 指标 苯醚甲环唑质量分数/% 15.0±0.9 苯醚甲环唑质量浓度(20℃)a/（g/L） 169±10 丙环唑质量分数/% 15.0±0.9 丙环唑质量浓度(20℃)a/（g/L） 169±10 pH值 5.5～8.5 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤45 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出。 低温稳定性 冷储后，离心管底部离析物的体积不大于0.3mL。 热储稳定性热储后，苯醚甲环唑质量分数、丙环唑质量分数应不低于热储前测 得质量分数的95%，pH值和乳液稳定性仍应符合本文件要求。 a当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时，按质量分数的结果判定产品是否合格。 5试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250mL。 5.3鉴别试验 气相色谱法——本鉴别试验可与苯醚甲环唑和丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作 条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯醚甲环唑A、苯醚甲环唑B、丙环唑A、丙环 唑B色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4外观 采用目测法测定。 5.5苯醚甲环唑质量分数和质量浓度、丙环唑质量分数和质量浓度 5.5.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标，使用内壁键合(5%苯基)-甲基聚硅氧烷的毛细管 柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的苯醚甲环唑和丙环唑进行气相色谱法分离，内标法定量。 5.5.2试剂和溶液 全国团体标准信息平台 T/CAPDA053-2023 35.5.2.1丙酮。 5.5.2.2内标物：邻苯二甲酸二环己酯。 5.5.2.3内标溶液：称取邻苯二甲酸二环己酯1.0g，置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解并稀释 至刻度，摇匀。 5.5.2.4苯醚甲环唑标样：已知苯醚甲环唑质量分数，w≥98.0%。 5.5.2.5丙环唑标样：已知丙环唑质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.5.3.2色谱柱：30m×0.32mm(内径)毛细管柱，内壁键合(5%苯基)-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm （或具同等效果的色谱柱）。 5.5.3.3超声波清洗器。 5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度（℃）：柱室180℃保持1min，10℃/min升至280℃，保持10min；气化室250； 检测器室300。 5.5.4.2气体流量（mL/min）：载气（N2）1.5、氢气30、空气300。 5.5.4.3分流比：50∶1。 5.5.4.4进样体积：1.0μL。 5.5.4.5保留时间：丙环唑A约9.3min，丙环唑B约9.4min，苯醚甲环唑A约15.2min，苯醚甲 环唑B约15.4min，内标物约10.6min。 5.5.4.65.5.4.1～5.5.4.5的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂气相色谱图见图1。 标引序号说明： 1——丙环唑A； 全国团体标准信息平台 T/CAPDA053-2023 42——丙环唑B； 3——内标物； 4——苯醚甲环唑A； 5——苯醚甲环唑B； 图1苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂的气相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 分别称取0.05g(精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样和0.05g(精确至0.0001g)丙环唑标样，置 于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，超声振荡5min，冷却至室温，用丙酮稀释至刻度， 摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取0.3g(精确至0.0001g)试样，置于50mL容量瓶中，用与5.5.5.1同一支移液管加入10mL 内标溶液，超声振荡5min，冷却至室温，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在5.5.4的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯醚甲环唑A 和苯醚甲环唑B（丙环唑A和丙环唑B）峰面积的和与内标物的峰面积比的相对变化小于1.2％后，按 照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的苯醚甲环唑A与苯醚甲环唑B（丙环唑A 和丙环唑B）峰面积的和与内标峰面积之比分别进行平均，试样中苯醚甲环唑的质量分数按公式(1)计 算，试样中苯醚甲环唑（丙环唑）的质量浓度按公式(2)计算： 2 11 2 1r mrwmw ..................................(1) 21 12 110 mrwmr  ..............................(2) 式中： w1——试样中苯醚甲环唑（丙环唑）的质量分数，%； r2——试样溶液中，苯醚甲环唑A与苯醚甲环唑B（丙环唑A和丙环唑B）峰面积的和与内标物峰 面积之比的平均值； m1——苯醚甲环唑（丙环唑）标样的质量的数值，单位为克(g)； w——标样中苯醚甲环唑（丙环唑）的质量分数，%； r1——标样溶液中，苯醚甲环唑A和苯醚甲环唑B（丙环唑A和丙环唑B）峰面积的和与内标物峰 面积之比的平均值； m2——试样的质量的数值，单位为克(g)； ρ1——20℃时试样中苯醚甲环唑（丙环唑）质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）； ρ——20℃时试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行 测定）。 全国团体标准信息平台