团体标准 T/CCPIA225—2023 滴酸·草甘膦可溶液剂 2,4-D+glyphosatesolubleconcentrate 2023-05-16发布 2023-05-16实施 中国农药工业协会发布ICS65.100.20 CCSG25 全国团体标准信息平台 T/CCPIA225—2023 I前  言 本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药工业协会提出并归口。 本文件起草单位 ：山东玥鸣生物科技有限公司 、湖北兴发化工集团股份有限公司 、湖北泰盛化工有 限公司、佛山市盈辉作物科学有限公司、菏泽茂泰瑞农生物科技有限公司、湖南化工研究院有限公司 。 本文件主要起草人：黄路、王琴、翟慎吉、吕晓玲、刘丽、徐善美、胡小静、李明燕、苏本奇。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA225—2023 1滴酸·草甘膦可溶液剂 1范围 本文件规定了滴酸·草甘膦可溶液剂 的技术要求 、试验方法 、检验规则 、验收和质量保证期 以及标 志、标签、包装、储运。 本文件适用于 滴酸·草甘膦可溶液剂产品的质量控制 。 注：2,4-滴、2,4-滴钠盐、 2,4-滴二甲胺盐、 草甘膦、 草甘膦铵盐、 草甘膦二甲胺盐、 甲醛、亚硝基草甘膦和2, 4- 二氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T685化学试剂 甲醛溶液 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T20684—2017草甘膦水剂 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 GB/T41225—2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法 HG/T3624—20162,4-滴原药 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 均相透明 液体，无明显的悬浮物和沉淀 。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA225—2023 24.2技术指标 滴酸·草甘膦可溶液剂 应符合表 1、表2要求。 表1滴酸·草甘膦可溶液剂 控制项目指标 项目指标 32％ 32.4％ 2,4-滴质量分数a/％ 2.0＋0.3 －0.3 2.4＋0.3 －0.3 2,4-滴钠盐质量分数a/％ 2.2＋0.3 －0.3 2.6＋0.2 －0.2 草甘膦质量分数a/％ 30.0＋1.5 －1.5 草甘膦铵盐质量分数a/％ 33.0＋1.6 －1.6 2,4-滴质量浓度（20 ℃）/（g/L） 24＋3.6 －3.6 28＋2.8 －2.8 2,4-滴钠盐质量浓度（20 ℃）/（g/L） 26＋2.6 －2.6 31＋3.1 －3.1 草甘膦质量浓度（20 ℃）/（g/L） 355＋17.7 －17.7 草甘膦铵盐质量浓度（20 ℃）/（g/L） 390＋19.5 －19.5 钠离子质量分数b/％ ≥0.2 铵离子质量分数b/％ ≥3.0 甲醛质量分数b/（g/kg） ≤0.6 亚硝基草甘膦质量分数b/（mg/kg） ≤1.0 游离酚质量分数 （化学显色法， 以2,4-二氯苯酚计）b/％ ≤0.004 pH 4.5～7.5 持久起泡性（1 min后泡沫量）/ mL ≤60 稀释稳定性（稀释 20倍） 稀释液均一、无析出物为合格。 低温稳定性b冷储后， 离心管底部离析物的体积不大 于 0.3mL。 热储稳定性b热储后，有效成分的质量分数应不低于热储 前测得质量分数的 95％，甲醛质量分数、 亚硝基 草甘膦质量分数、 游离酚质量分数、 pH、稀释稳 定性仍应符合本文件要求。 a当质量发生争议时，以 2,4-滴（2,4- 滴钠盐）、草甘膦（草甘膦铵盐）质量分数为仲裁依据。 b正常生产时，铵离子质量分数、钠离子质量分数、甲醛质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、游离酚 质量分数、低温稳定性和热储稳定性试验每 3个月至少进行一次。 表2滴酸·草甘膦可溶液剂 控制项目指标 项目 指标 2,4-滴质量分数a/％ 2.0＋0.3 －0.3 2,4-滴二甲胺盐质量分数a/％ 2.4＋0.3 －0.3 草甘膦质量分数a/％ 30.0＋1.5 －1.5 草甘膦二甲胺盐质量分数a/％ 38.0＋1.9 －1.9 2,4-滴质量浓度（20 ℃）/（g/L） 23＋3.4 －3.4 全国团体标准信息平台 T/CCPIA225—2023 32,4-滴二甲胺盐质量浓度（20 ℃）/（g/L） 28＋2.8 －2.8 草甘膦质量浓度（20 ℃）/（g/L） 345＋17.2 －17.2 草甘膦二甲胺盐质量浓度（20 ℃）/（g/L） 437＋21.8 －21.8 二甲胺离子质量分数b/％ ≥8.1 甲醛质量分数b/（g/kg） ≤0.6 亚硝基草甘膦质量分数b/（mg/kg） ≤1.0 游离酚质量分数 （化学显色法， 以2,4-二氯苯酚计）b/％ ≤0.004 pH 4.5～7.5 持久起泡性（1 min后泡沫量）/ mL ≤60 稀释稳定性（稀释 20倍） 稀释液均一、无析出物为合格。 低温稳定性b冷储后， 离心管底部离析物的体积不大 于 0.3mL。 热储稳定性b热储后，有效成分的质量分数应不低于热储 前测得质量分数的 95％，甲醛质量分数、 亚硝基 草甘膦质量分数、 游离酚质量分数、 pH、稀释稳 定性仍应符合本文件要求。 a当质量发生争议时， 以2,4-滴（2,4-滴二甲胺盐） 、草甘膦（草甘膦二甲胺盐） 质量分数为仲裁依据。 b正常生产时，二甲胺离子质量分数、甲醛质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、游离酚质量分数、低 温稳定性和热储稳定性试验每 3个月至少进行一次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有的安全问题 。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件 ；最终取样量不少于 200mL。 5.3鉴别试验 5.3.12,4-滴的鉴别试验 液相色谱法 ——本鉴别试验可与 2,4-滴质量分数 的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液 中2,4-滴色谱峰的保留时间， 其相对差应在 1.5％以内。 5.3.2草甘膦的鉴别试验 液相色谱法 ——本鉴别试验可与 草甘膦质量分数 的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ，试样 溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液 中草甘膦 色谱峰的保留时间， 其相对差应在 1.5％以内。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA225—2023 45.3.3钠离子（铵离子、二甲胺离子）的鉴别试验 离子色谱法——本鉴别试验可与 钠离子（铵离子、二甲胺离子 ）质量分数 的测定同时进行 。在相同 的色谱操作条件下 ，试样溶液 中某色谱峰 的保留时间与标样溶液 中钠离子 （铵离子、二甲胺离子 ）色谱 峰的保留时间， 其相对差应在 1.5％以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.52,4-滴（2,4-滴钠盐、 2,4-滴二甲胺盐）质量分数、质量浓度的测定 5.5.1方法提要 按HG/T3624—2016中4.4规定执行 。试样用流动相溶解，以 甲醇＋磷酸水溶液 为流动相，使用 以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（ 285nm），对试样中的 2,4-滴进行反相高效液相色谱分离， 外 标法定量 。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1 甲醇：色谱级。 5.5.2.2 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3 磷酸。 5.5.2.4 磷酸水溶液：用磷酸将水溶液调 pH值至2.4。 5.5.2.5 2,4-滴标样：已知 2,4-滴质量分数， ω≥99.0％。 5.5.3仪器 5.5.3.1 高效液相色谱仪：具有 可变波长紫外 检测器。 5.5.3.2 色谱柱： 150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装 C18、5μm填充物（或具有同等效果的色 谱柱）。 5.5.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.45μm。 5.5.3.4 超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1 流动相： Ψ（甲醇：磷酸水溶液） ＝60：40，经滤膜过滤，并进行脱气 。 5.5.4.2 流速：1.0mL/min。 5.5.4.3 柱温：30℃±2℃。 5.5.4.4 检测波长： 285nm。 5.5.4.5 进样体积： 5μL。 5.5.4.6 保留时间： 2,4-滴约6.7min。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA225—2023 55.5.4.7 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得 最佳效果 。典型的滴酸·草甘膦可溶液剂 （测定2,4-滴）的高效液相色谱图见图 1