中医农业投入品植物源除草剂 检验检测方法 Inspectionanddetectionmethodsforplant-basedherbicidesintraditionalChinese medicineagriculturalinputs 2023-09-01发布 2023-09-01实施ICS03.120.20 CCSB00ICS19.020 CCSA00 团体标准 T/ZYNY008-2023 高密市中医农业协会发布全国团体标准信息平台 T/ZYNY008-2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4测试方法.............................................................................1 5试剂和仪器...........................................................................1 5.1试剂...........................................................................1 5.2仪器...........................................................................1 6测定步骤.............................................................................1 6.1标样溶液的配制.................................................................1 6.2采样...........................................................................2 6.3测定...........................................................................2 7计算.................................................................................2 8允许差...............................................................................3 全国团体标准信息平台 T/ZYNY008-2023 II前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东康尔乐生物科技有限公司提出。 本文件由山东省市场监督管理局归口。 本文件起草单位：山东康尔乐生物科技有限公司、北京炎黄医养科技有限公司、北京中农生态农业 科技研究院、高密中医农业投入品研发中心。 本文件主要起草人：王德相、侯照东、朱立志、侯权恒。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/ZYNY008-2023 1中医农业投入品植物源除草剂检验检测要求 1范围 本文件规定了中医农业投入品植物源除草剂主要成分胡桃醌质量分数的测定方法。 本文件适用于中医农业投入品植物源除草剂胡桃醌质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1605商品农药采样方法 3术语和定义 以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 植物源除草剂herbicideofplantorigin 依据中医原理和方法，采用中草药等物质部分或全部替代化学除草剂主要有效成分，用于消灭或控 制杂草生长的植物源配剂。 4测试方法 试样用甲醇溶解，以胡桃醌为内标，使用紫外可见检测器，对试样中的胡桃醌进行气相色谱分离和 测定。 5试剂和仪器 5.1试剂 甲醇。甲醇色谱纯（美国Fisher公司）。 去离子水。去离子水为Million-pore（法国产）。 胡桃醌标样。含量≧98%。 5.2仪器 色谱柱（AgligenZORBAXSB-Aq）5µm，4.6×250mm，柱温25℃。采用60%甲醇溶液为流动相进行洗 脱，流速为1ml/min,检测波长为250nm,柱温25℃,进样方式为自动进样。 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 6测定步骤 6.1标样溶液的配制 全国团体标准信息平台 T/ZYNY008-2023 2精密称取胡桃醌标准品2.5mg,用甲醇溶解并于25ml容量瓶中定容，得胡桃醌贮备，浓度为0.1 mg/ml，精密量取胡桃醌贮备液0.1ml、1ml、2ml置于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，浓度分别 为0.001mg/ml、0.01mg/ml、20mg/ml。 6.2采样 按照GB/T1605的规定采样。 6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针胡桃醌物质峰面积 变化小于2.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。胡桃醌标品液相色谱 图谱见图1。 图A.1胡桃醌标品液相色谱图谱 7计算 计算测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液胡桃醌的峰面积平均值，以系列标准溶液浓度为 横坐标，胡桃醌色谱峰峰面积为纵坐标绘制标准曲线y=Ax+B 试样中胡桃醌以质量分数表示的含量X，按式（1）计算： )1( %100 1030 0 VMAB YX X0—试样溶液中胡桃醌质量分数，单位%； Y0—相邻两针试样溶液中胡桃醌峰面积平均值； y—相邻两针标样或试样溶液中胡桃醌峰面积平均值； x—相邻两针标样或试样溶液中胡桃醌浓度平均值，单位为mg/ml； v—试样的体积，单位为毫升（ml）； M—试样的质量，单位为克（g）； A—标准曲线斜率。 全国团体标准信息平台 T/ZYNY008-2023 38允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%。 全国团体标准信息平台