ICS 71.080.60 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 59 —2023 电子级丙二醇甲醚醋酸酯 Electronic grade propylene glycol methyl ether acetate 2023-08-08发布 2023-09-15实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 59-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：江苏德纳化学股份有限公司、滨州载元裕能新材料科技有限公司、江 苏华伦化工有限公司、成都三贡化工有限公司、江阴江化微电子材料股份有限公司 、深圳新 宙邦科技股份有限公司、南京林业大学、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化 服务中心、北京中企标服国际信息技术研究院 。 本文件主要起草人：秦旭东、向珏贻、徐宜彬、宋彦磊、吴义彪、周正彪、许飞、廖凯、 刘小丽、顾玲燕、姜希松、鄢艳华、朱新宝、陈慕华、刘宇、付登、张长安、张劲松、蒋春 怡、胡海燕、姚建国。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 59-2023 1 电子级丙二醇甲醚醋酸酯 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品的 技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输 和贮存。 本文件适用于由丙二醇甲醚与醋酸合成的 电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品。 主要用于 半导体、电子行 业中相关产品的清洗剂以及工艺用电子化学品的配制等 。 分子式： C6H12O3 结构简式： 相对分子质量： 132.16（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2013 液体石油化工产品密度测定法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位—铂-钴色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 SJ/T 11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 59-2023 2 4 技术要求 电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品指标应 符合表1要求。 表1 电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品技术要求 项 目 指 标 外观 无色透明液体 丙二醇甲醚醋酸酯， w/% ≥ 99.80 2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯 ，w/% ≤ 0.20 水分，w/% ≤ 0.05 酸度 （以乙酸计） ，w/% ≤ 0.02 密度（20℃）/（g/cm3） 0.965～0.975 色度（铂-钴）/号 ≤ 5 金属离子 /(g/L) Na ≤ 5 K ≤ 5 Ca ≤ 5 Mg ≤ 5 Mn ≤ 5 Fe ≤ 5 Cu ≤ 5 Al ≤ 5 Zn ≤ 5 Ni ≤ 5 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 603 之规定 制备。 5.2 外观的测定 取适量样品，置于 50 mL无色具塞比色管中，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，轴向目测 检查。 5.3 丙二醇甲醚醋酸酯含量、 2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯含量的测定 5.3.1 方法提要 用气相色谱法， 在选定的 工作条件下， 使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分 离，用氢火焰离 子化检测 器检测，面积 归一化法 定量。 5.3.2 材料试剂 全国团体标准信息平台 T/CIESC 59-2023 3 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化 。 5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 气相色谱仪：具 有氢火焰离子化检测器（ FID），仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 中的 有关规定，线性响应范围满足面积归一化法定量要求。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 微量进样器：1 L。 5.3.4 试验条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A中的图 A.1和表 A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用 。 表2色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长×柱 内径×液膜厚 30 m×0.32 mm×1.00 µm 载气（氮气）流量 /(mL/min) 1.0 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 柱箱温度 /℃ 80 汽化室温度 /℃ 250 检测器温度 /℃ 280 分流比 60:1 进样体积/µL 0.2 5.3.5 分析步骤 开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量注射器取试样注入色谱仪，用色谱工作站记 录各组分的 峰面积， 采用面积归一 化法计算结果。 5.3.6 结果计算 电子级丙二醇甲醚醋酸酯含量、 2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯含量 wi，以%（质量分数）表示， 按式 (1) 计算： ………………………………………… (1) 式中： Ai ——丙二醇甲醚醋酸酯或 2-甲氧基 -1-丙醇醋酸酯的峰面积数值； ∑Ai ——各组分的峰面积数值的总和； w0——5.4 测得的水分含量（质量分数）， %。 ) 100(0wAAw ii i  全国团体标准信息平台 T/CIESC 59-2023 4 对于丙二醇甲醚醋酸酯含量测定 ，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到 小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.1%。 对于2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯含量测定 ，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果 保留到小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.02%。 5.4 水分的测定 按GB/T 6283的规定进行测定。 5.5 酸度的测定 5.5.1 方法提要 样品用中性的乙醇稀释，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标 准滴定溶液的体积计算出酸度。 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 氢氧化钠标 准滴定溶液： c（NaOH）=0.0500 mol/L 。 5.5.2.2 酚酞指示剂： 10 g/L乙醇溶液 。 5.5.2.3 微量滴定管 ：10 mL，分刻度为 0.05 mL。 5.5.3.3 乙醇。 5.5.3 分析步骤 准确称取样品 50 g（精确至 0.01 g）于250 mL锥形瓶中， 加50.00 mL 经中和至中性的乙醇和 2~3 滴酚酞指示剂，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。 5.5.4 结果计算 电子级丙二醇甲醚醋酸酯酸度 w1（以乙酸计），以 %（