ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0 1143—20 22 锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Zinc and zinc alloys— Determination of bismuth content — Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01143 -2022 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（ CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会综合 标准化领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01143-2022 1 锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法 重要提示 :使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 金属锌中 铋的含量，包含原理、试剂、仪器、 取制样、分析、结果计算、允许差、 试验报告。 本文件适用于 金属锌及锌合金中 0.0001%～0.10%铋含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806- 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 -2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学 分析用试样的取样规范。 3 原理 试料用硝酸溶解， 加入氨水， 以氢氧化铁为共沉淀剂， 共沉淀富集铋，并与锌、铜、钴、 镍、钒、钨、钼等分离，消除了锌的基体干扰。沉淀用盐酸溶解后， 将试液喷雾到原子吸收 光谱仪的空气- 乙炔火焰中，用 铋空心阴极灯做光源，于 波长 223.1nm 处测量铋的吸光度， 从校准曲线上查出铋的质量浓度。 4 试剂 4.1 除非另有说明，在 分析中仅使用 分析纯的试剂和 二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2 硝酸，  约1 .42g/mL ，优级纯。 4.3 硝酸，  约1 .42g/mL ，稀释为 1+1。 4.4 盐酸，ρ约 1.19g/mL ，优级纯。 4.5 盐酸，ρ约 1.19g/mL ，稀释为 1+4。 4.6 盐酸，ρ约 1.19g/mL ，稀释为 1+19。 4.7 氨水， 约0.90g/mL 4.8 铁溶液， 2mg/mL 称取 8.63g硫酸铁铵 [Fe（NH 4）（SO 4 ）2·12H 2O]溶于 100mL水中， 加 50mL硝酸 （ 4.2）， CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01143-2022 2 加水稀释至 500mL，混匀。 4.9 铋标准溶液 4.9.1 铋标准储备溶液， 500g /mL 称取 0.25000g 金属铋 （质量分数≥ 99.99％） ， 置于 250mL烧杯中， 加 20mL硝酸 （ 4.2）， 加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却后移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此 溶液 1mL含500g铋。 4.9.2 铋标准溶液， 50g /mL 移取 10.00mL 铋标准储备溶液（ 4.9.1）于 100mL容量瓶中，加 5mL硝酸（4.2 ） ，用水 稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL含50g 铋。 5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 —2015、GB/T 12806 —2011或GB/T 12808—2015 规定的A级。 5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备铋空心阴极灯， 备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系 统和背景校正装置。 空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子 吸收光谱仪应满足下列指标： —灵敏度最低要求： 在与最终试液基体一致的溶液中， 铋的特征浓度小于 0.12g/mL， 检出限不大于 0.04g/mL。 —最小精密度： 用最高浓度的标准溶液， 测量 10次吸光度， 计算其平均值和标准偏差。 该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准 溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平 均值的0.5%。 5.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小 于0.7。 6 取制样 按HB/Z 207 或相应的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取约 2.50g试样，精确至 0. 1mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01143-2022 3 7.3测定 7.3.1 试料分解 将试料置于 250mL烧杯中，加入 5m L水，分次加入 15mL硝酸（4.3） ，加热溶解，蒸 发至 2mL，取下。 7.3. 2 沉淀分离 向试液中加入 2mL铁溶液（ 4.8），加水至约 25mL，加热至 80～90℃，取下，立即用氨 水（4.7） 中和至出现氢氧化锌沉淀并完全溶解， 过量 1mL。在 70～80℃保温 20min～30min。 用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸各 3次。 7.3.3 试液制备 用10mL盐酸（4.5 ）洗涤烧杯 1次，溶解滤纸上的沉淀 3次，用盐 酸（ 4.6）洗涤滤纸 数次（控制溶液总体积在 10mL以内） ，滤液和洗液收集在 50mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 7.3.4 试液稀释 7.3.4.1 铋含量（质量分数）在 0.001％～ 0.01％范围内：试液（ 7.3.3）用于直接测定，无需 稀释。 7.3.4.2 铋含量（质量分数）在＞ 0.01％～ 0.10％范围内：移取 5.00mL试液（7.3.3）于 50mL 容量瓶中，加入 10mL盐酸（ 4.5） ，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.5 测量 将试液（7.3.4）喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中，于 223.1nm 波长处，以水调 零， 测量铋的吸光度， 减去空白试验溶液的吸光度， 从校准曲线上查出相应的铋的质量浓度。 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液制备 分别移取 0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液 （ 4.9.2）， 置于 7个50mL容量瓶中，加 10mL盐酸（4.5 ） ，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2 校准曲线绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中， 于223.1nm 波长处，以水调零， 测量铋的吸光度。 每一溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐 标，铋的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 8 结果计算 铋的含量以铋的质量分数 wBi计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ………………………………( 1) 式中： ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中 铋的浓度, 单位为微克 /毫升（μg/mL）; ρ 0——自校准曲线上查得的空白溶液中 铋的浓度 , 单位为微克 /毫升（μg/mL）; V——测量试液的体积，单位为毫升（mL ）; f——稀释倍数； CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01143-2022 4 m——试料的质量的数值，单位为克（ g）。 9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 铋的质量分数 % 允许差 % 0.00010～0.00030 0.0001 >0.00030～0.00050 0.0002 >0.0005～0.0010