ICS 77.040.99 CCS H 24 团 体 标 准 T/CSTM 0 0798—2023 粉末高速钢 碳化物图像分析与体视学测定扫描电 镜法 Powder metallurgy high speed steel —Determining the carbides rating by automatic image analysis and stereology —Method of scanning electron microscope 2023-01-13发布 2023-04-13 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00798— 2023 1 前 言 本文件参照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验标准 化委员会综合标准化 领域委员会 （CSTM/FC99 ）提出。 本标准由 中国材料与试验标准 化委员会综合标准化 领域委员会（ CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00798— 2023 2 引 言 粉末冶金高速钢通过快速凝固解决了高速钢碳化物偏析和碳化物颗粒粗大问题， 碳化物尺寸一般 为1μm-3μm，最大不超过 5μm，有时出现碳化物粘连和局部偏析，金相显微镜难以区分其类别和粘 连细节，必须采用扫描电镜，放大 3000倍以上，才能识别碳化物类别和粘连细节。本文件规定了基于 扫描电镜及图像分析系统对粉末冶金高速工具钢中各类碳化物的基本形貌特征、 分布进行体视学测定的 方法。 本文件规定的方法为碳化物体视学测量，不涉及碳化物级别评定。如需碳化物级别评定，供需双 方可根据本文件的测量数 据进行协商。检测结果可作为供需双方协议规定的交货合格证明，也可作为加 工路线、工艺参数比较和材料结构- 性能表征研究的数据依据。 碳化物检测时，非金属夹杂物可能会被误判成碳化物检测而产生测量偏差，因此，本文件规定的 样品应经过非金属夹杂物检验合格。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00798— 2023 3 粉末高速钢 碳化物图像分析与体视学测定 扫描电镜法 1 范围 本文件规定了基于扫描电镜及 图像分析系统 对粉末冶金高速工具 钢中各类碳化物的基本形貌特征、 分布进行体视学测定的方法，包 含方法原理、 试验设备、试验 方法、检测报告等。 本文件适用于 经过锻造、轧制，以 退火、淬火 +回火状态交货的粉末冶金高速工具钢中面积当量径 0.5um及以上的碳化物进行体视学测量，面积当量径在 0.1um～0.5um范围内的粉末冶金高速钢或其他 状态的粉末冶金高速工具钢或可以参照本文件执行。 本文件不适用于面积当量径 0.1um及以下碳化物的 测量。 本文件没有对任何钢或金属的验收合格级别进行规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的 内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适 用于本 文件。 GB/T 9943 高速工具钢 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 17359 —2012 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则 GB/T 30067 金相学术语 3 术语和定义 GB/T 9943 、GB/T 13298 、GB/T 30067 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 将试样制备好后，放 入扫描电镜下进行观察。通过比较碳化物与基体、碳化物与碳化物之间的灰度 差来进行碳化物的检测与鉴别，根据鉴别图像上像素点的 状态来完成测量。在选择观察的各个视场上完 成测量，通过逐个视场或逐个特征物的测量值的变化情况来获得测量数据的统计值 。碳化物的测量是应 用体视学的原理， 用图像分析 软件对电镜照片中 不同类型碳化物 的数量、尺寸、分布进行 测量。 5 试验设备 5.1 计算机自动控制的 扫描电镜，能够进行 二次电子 成像和背散射电子成像， 采集图片像素尺寸不低于 1024×960。配置以下附件： 1）计算机控制 X-Y方向马达驱动的样品台：推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操作 时要注意视场的连续性； CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00798— 2023 4 2）能谱仪：探测器分辨率应符合 GB/T 17359-2012 中5.4的要求。 如果要测定氧，或分析碳化物、 硼化物和氮化物，需配置轻元素探测器； 3）图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像。 5.2 数字图像分析系统可作为附件配套到扫描电镜系统中，也可作为 一种软件单独使用。图像分析 系统 能够区分碳化物形状 和颜色，以便测量每个视场中 不同类型碳化物 颗粒的数量、面积分数 ，能够通过图 像处理功能程序识别和删除人为缺陷。 6 试样的选取与制备 6.1 取样方法按照GB/T 9943 中规定执行，也可由供需双方商议确定。 6.2 所取试样应具有 代表性。 试验样品应保证碳化物真实方向或大小。 6.3所取样品应经过非金属夹杂物检验合格。 6.4 试样制备按照GB/T 13298 中规定执行。 6.5 抛光好的样品表面应平整、干净、无外来污染物，不应有人为缺陷、外来物质 或划痕等干扰物。样 品抛光时避免因制样 产生的浮凸、 凹坑、 脱落和拖尾而改变碳化物的真实形貌， 防止造成后续测量误差。 研磨后清洗干净。不 宜采用电解抛光 制备样品 。 6.6如试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性， 按照GB/T 17359 -2012中4.6规定执行。 6.7宜选择抛光态样品在扫 描电镜下观察。也可选择适宜的腐蚀剂对样面腐蚀后进行观察，腐蚀剂推荐 4%硝酸酒精溶液， 浸蚀后清洗吹干， 保持试样表面干燥无灰尘或水迹， 腐蚀颜色应深浅合适并保持一致。 7 试验步骤 7.1 装样 7.1.1 将待测样品固定在扫描 电镜载物台上， 保证待测样品表面平整、干净， 避免在粘贴过程中污染待 测样品表面。 7.1.2 待测样品 表面应与 电子束垂直，抛光面 与纵轴向的偏差应不大于 5°。 7.2 工作距离设置 固定待测样品在扫描电镜底座上， 并调整工作距离， 推荐适宜的工作距离 为10mm～15mm。 7.3 加速电压和电流设置 真空抽到电镜使用要求的真空度后，加电压和灯丝电流，加速电压设置范围应为 15KV ~25KV，常用 加速电压应设置为 15KV；灯丝电流设置为接近灯丝电流的饱和点，随着电流的增加，实际灯丝电流 应 变化不大。 7.4 图像衬度 设置 选择背散射电子图像模式，调整 扫描电镜亮度和对比度，按照仪器推荐程序设置灰度 阈值，保证碳 化物与基体衬度明显。如存在不同类型 碳化物，可分别选择二次电子像、背散射电子像获得 较适宜的衬 度，在相同放大倍数下，分别采集图像。对于 M6C类碳化物，建议优先选择背散射电子像，对于 MC类 碳化物优 先选择二次电子像。在碳化物颗粒大小较悬殊的情况下，灰度阈值不能同时反映不同大小的碳 化物的正确尺寸，此时灰度阈值的选择应保证较大颗粒碳化物不致扩大为原则。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00798— 2023 5 7.5 放大倍数 设置 放大倍数，推荐 选择3000倍～10000倍。 7.6 校准 7.6.1 扫描电镜 图像放大倍率和 刻度标尺校准，按照 GB/T 27788的规定执行。 7.6.2能谱仪校准按 照GB/T 17359-2012中第5章规定执行。 能谱仪的能量分辨率应定期核查， 按 照GB/T 17359-2012中5.4规定执行。 7.6.3 设备开启后，应 在灯丝加电流稳定后校准衬度（一般 应在加高压和电流半小时后） ；灯丝持续运 行时间大于 1小时。在加高压、灯丝电流、设置完参数后，方可进行检测。 7.6.4 利用图像分析 系统进行碳化物 测量时，应采用已检定的测微尺 对不同放大倍率下的像素尺寸进行 校准。 7.7 碳化物分类 7.7.1粉末冶金高速工具钢中碳化物类型主要为 M6C类碳化物和 MC类碳化物，可以采用图像衬度法或 能谱成分定性法进行识别。 7.7.2 M 6C类碳化物含钨、钼、铁、钴、铬等元素，在适当衬度的 背散射电子像下 呈现亮白色； MC类 碳化物含钒、铁、铬 等元素，在 适当衬度的 背散射电子像下 呈现暗灰色，在二次电子像下，暗灰色的衬 度更加明显。 7.8视场排列 和视场数量的选择 7.8.1根据抛光面的面积和所需测量的视场数来决定视场排列