中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2203 —2021 代替 SN/T 2203— 2008 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定 Food contact materials Wood materials Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in food simulants 2021-11-22发布 2022-06-01 实施ICS 67.250 CCS C 53 中华人民共和国海关总署 发 布前 言 本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替 SN/T 2203 —2008《食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定》 ，与 SN/T 2203—2008 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： ——规范性引用文件中，增加了 GB 31604.1 和 GB 5009.156，删除了 SN/T 2280 —2009 ； ——食品模拟物中增加了 4% 乙酸溶液、20% 乙醇溶液、50% 乙醇溶液、95% 乙醇溶液中 16 种 多环芳烃的方法（见第 4 章） 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件负责起草单位：中华人民共和国福州海关、长乐聚泉食品有限公司、福州大学。本文件主要起草人：姜晓黎、张晓莉、张斐、梁震、张凯旋、唐泓、梁鸣、戴金兰、翁齐彪、 林振宇、付才力。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—— SN/T 2203 —2008。 I1 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定 1 范围 本标准规定了木制品类食品接触材料中 16 种多环芳烃（参见附录 A）的迁移量测定方法。 本标准适用于木制品类食品接触材料的食品模拟物水、3% 乙酸溶液、4% 乙酸溶液、10% 乙醇 溶液、20% 乙醇溶液、50% 乙醇溶液、95% 乙醇溶液、异辛烷中 16 种多环芳烃的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该 日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经浸泡试验后，多环芳烃迁移到食品模拟物中，进行提取富集后用高效液相色谱仪，气相 色谱 / 质谱联用仪测定，内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 甲醇（CH4O） ：色谱纯，CAS 号：67 -56-1。 5.2 二氯甲烷（CH2Cl2） ：色谱纯，CAS 号：75 -09-2。 5.3 乙腈（C2H3N） ：色谱纯，CAS 号：75 -05-8。 5.4 异辛烷（C8H18） ：色谱纯，CAS 号：540 -84-1。 5.5 冰乙酸（C2H4O2） ：CAS 号：64 -19-7。 5.6 无水乙醇（C2H6O） ：CAS 号：64 -17-5。 5.7 多环芳烃标准物质： a）萘（naphthalene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：91 -20-3。 b）苊烯（acenphthylene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：208 -96-8。 c）苊（aceaphthene） ：纯度≥ 99，CAS 号：83 -32-9。 d）芴（fliorene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：86 -73-7。2 e）菲（phenanthrene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：85 -01-8。 f）蒽（anthracene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：120 -12-7。 g）荧蒽（fluoranthene） ：纯度≥ 98%，CAS 号：206 -44-0。 h）芘（pyrene） ：纯度≥ 96%，CAS 号：129 -00-0。 i）苯并（a）蒽（benzo（a）anthracene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：56 -55-3。 j）䓛（chrysene） ：纯度≥ 98%，CAS 号：218 -01-9 k）苯并（b）荧蒽（benzo（b）fluoranthene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：205 -99-2。 m）苯并（a）芘（benzo（a）pyrene） ：纯度≥ 98%，CAS 号：50 -32-8。 n）二苯并（a，h）蒽（dibenzo（a，h）anthracene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：53 -70-3。 o）苯并（g，h，i）苝（二萘嵌苯） （benzo（g，h，i）perylene） ：纯度≥ 99%，CAS 号：191 -24-2。 p）茚并（1，2，3 -cd）芘（indeno（1，2，3 -cd）pyrene） ：纯度≥ 98%，CAS 号：193 -39-5。 5.8 内标物二萘嵌苯 -d12（Perylene -d12） ：纯度≥ 99%，CAS 号：1520 -96-3。 5.9 水性食品模拟物： a）3% 乙酸溶液：称取 30.0g 冰乙酸（4.5) 溶于水中，并定容至 1 000mL。 b）4% 乙酸溶液：称取 40.0g 冰乙酸（4.5) 溶于水中，并定容至 1 000mL。c）10% 乙醇溶液：乙醇溶液（1+9，体积比 ) 。d）20% 乙醇溶液：乙醇溶液（2+8，体积比） 。 e）50% 乙醇溶液：乙醇溶液（5+5，体积比） 。 f）95% 乙醇溶液：乙醇溶液（95+5，体积比） 。 5.10 多环芳烃标准物质混合标准溶液：准确称取适量多环芳烃标准品，用乙腈（5.3）溶解稀释， 配制成所需浓度的标准溶液。5.11 内标物二萘嵌苯 -d 12标准溶液：准确称取适量内标物，用乙腈（5.3）溶解稀释，配制成所需 浓度的内标溶液。5.12 C 18固相萃取柱（500mg 或 1g，6mL） ：依次用 2mL 二氯甲烷（5.2） ，5mL 甲醇（5.1）通过 C18 柱并抽空，最后通过 5mL 纯水并保持润湿。 6 仪器 6.1 气相色谱 / 质谱联用仪：配有质谱检测器（MSD） ，EI 电子轰击源。 6.2 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD） 。 6.3 碘量瓶：250 mL。 6.4 分析天平：感量为 0.1 mg。 6.5 旋转蒸发仪。 6.6 固相萃取装置。 7 分析步骤 7.1 试样迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按 GB 5009.156 及 GB 31604.1 的要求，用适当的模拟 物（5.9）对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一 步试验，应将食品模拟物于 4℃冰箱中避光保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。3 7.2 试液制备 7.2.1 水基，酸性，酒精类食品模拟物的制备 准确移取 100 mL 经上述迁移试验得到的水性模拟物至碘量瓶中，其中水基和酸性模拟迁移物中 按 100 : 20 的比例分别再加入 20 mL 乙醇并混匀，酒精类食品模拟物中 50% 乙醇溶液用旋转蒸发仪 恒温 35℃浓缩至约 70 mL，95% 乙醇溶液模拟迁移物用旋转蒸发仪恒温 35℃浓缩至约 10mL，将上 述水基模拟迁移物，酸性模拟迁移物和酒精类食品模拟迁移物过经预处理的 C18固相萃取柱（5.12） ， 以每 2 s/ 滴的速度进行抽提，待提取液全部抽完后，用 5mL 5% 甲醇溶液过柱，浸泡 5min 后，以每 2 s/ 滴的滴速流出，然后抽干维持真空 10 min，用 10 mL 二氯甲烷进行淋洗，用具塞定量试管收集该 淋洗液，置于旋转蒸发仪（6.5）恒温 35℃，浓缩至约 2 mL，分两次加入 10mL 乙腈，置于旋转蒸发仪（6.5） ，恒温 40℃，浓缩至约 0.5 mL~1 mL，加入 0.1 mL 内标溶液，再用乙腈定容到 2mL 后，供高效液相色谱仪，气相色谱 / 质谱联用仪测定。 7.2.2 油基食品模拟物替代化学试剂异辛烷模拟浸泡液 准确移取 100 mL 异辛烷模拟浸泡液，置于旋转蒸发仪（6.5）恒温 40℃，浓缩至约 2 mL，分两 次加入 10 mL 乙腈，置于旋转蒸发仪（6.5）恒温 40℃，最后浓缩至约 0.5 mL~1 mL，加入 0.1 mL 内 标溶液， 再用乙腈定容到 2 mL 后，供高效液相色谱仪，气相色谱 / 质谱联用仪测定。 7.3 空白试验 取未与食品接触材料及制品接触的水基，酸性，酒精类食品模拟物，异辛烷随试样处理。 7.4 气相色谱 / 质谱定性分析 7.4.1 气相色谱 / 质谱分析条件 气相色谱 / 质谱分析条件如下： a）色谱柱：30 m×0.25 mm（内径）×0.10 mm（膜厚） ，HP -5 MS 石英毛细管柱或相当者； b）色谱柱温度： ； c）进样口温度：280℃ ；d）色谱 -质谱接口温度：280℃ ； e）离子源温度：230℃ ；f）四级杆源温度：150℃ ；g）载气：氦气，纯度≥ 99.999％，1.0 mL/min ；h）电离方式：EI ； i）电离能量：70 eV ； j）质量扫描范围：50 -450 amu ； k）测定方式：选择离子监测方式； l）进样方式：不