书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜２ ２ ０ ４—２ ０ １ ５ 代替Ｓ Ｎ／Ｔ２ ２ ０ ４—２ ０ ０ ８ 食品接触材料 　木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱 质谱法 犉 狅 狅 犱犮 狅 狀 狋 犪 犮 狋犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 —犠狅 狅 犱狆狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊—犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狆犲 狀 狋 犪 犮 犺 犾 狅 狉 狅 狆犺 犲 狀 狅 犾 犻 狀犳 狅 狅 犱狊 犻 犿 狌 犾 犪 狀 狋 狊 —犌 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 犿 犪 狊 狊狊狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 ２ ０ １ ５０ ９０ ２发布 ２ ０ １ ６０ ４０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准代替 Ｓ Ｎ／Ｔ２ ２ ０ ４—２ ０ ０ ８《食品接触材料 　木制品类 　食品模拟物中五氯苯酚的测定 　气相色谱质谱法》 。本标准与 Ｓ Ｎ／Ｔ２ ２ ０ ４—２ ０ ０ ８相比，主要技术变化如下 ： — — —规范性引用文件中 ，增加了Ｇ Ｂ／Ｔ２ ３ ２ ９ ６ ． １ ，删除了Ｓ Ｎ／Ｔ２ ２ ８ ０—２ ０ ０ ９； — — —增加了食品模拟物 ２ ０％乙醇和５ ０％乙醇中五氯苯酚的测定方法 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国广东出入境检验检疫局 、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：刘莹峰、郑建国、王云玉、李丹、李全忠、肖前、岳大磊、周明辉、翟翠萍、萧达辉、麦晓霞、汤礼军、韩深、钟怀宁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： — — —Ｓ Ｎ／Ｔ２ ２ ０ ４—２ ０ ０ ８。 Ⅰ犛 犖／犜２ ２ ０ ４—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.食品接触材料 　木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱 质谱法 １　范围 本标准规定了木制品类食品接触材料中五氯苯酚在六种食品模拟物 （水，３％乙酸溶液 ，１ ０％乙醇溶液，２ ０％乙醇溶液 ，５ ０％乙醇溶液和 ９ ５％乙醇溶液 ）中迁移量的气相色谱 质谱测定方法 。本标准适用于木制品类食品接触材料中五氯苯酚在六种食品模拟物 （水，３％乙酸溶液 ，１ ０％乙醇溶液，２ ０％乙醇溶液 ，５ ０％乙醇溶液和 ９ ５％乙醇溶液 ）中迁移量的测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 Ｇ Ｂ／Ｔ２ ３ ２ ９ ６． １ 　食品接触材料 　塑料中受限物质 　塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 ３　方法提要 将浸泡过木制品的食品模拟物转变为碳酸钾溶液 ，浸泡出来的五氯苯酚经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用氮吹仪浓缩定容 ，用气相色谱 质谱仪测定 ，以艾氏剂作内标进行定量 。 ４　试剂和材料 除另有说明外 ，所有试剂均为分析纯 ，水为符合 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２规定的二级水 。 ４．１　无水碳酸钾 。 ４．２　无水氢氧化钾 。 ４．３　无水硫酸钠 ：６ ５ ０℃灼烧４ｈ，冷却后贮于干燥器中备用 。 ４．４　乙酸酐。 ４．５　冰乙酸。 ４．６　正己烷。 ４．７　无水乙醇 。 ４．８　五氯苯酚标准品 ：纯度≥９ ９％，ＣＡ Ｓ号：８ ７  ８ ６  ５。 ４．９　艾氏剂标准品 ：纯度≥９ ８％，ＣＡ Ｓ号：３ ０ ９  ０ ０  ２ 。 ４．１ ０　食品模拟物 ，包括水性模拟物和油性模拟物 ： ａ）　蒸馏水。 １犛 犖／犜２ ２ ０ ４—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.ｂ）　３％乙酸溶液 ：３ ０ｇ／Ｌ乙酸溶液 ，称取３ ０． ０ｇ冰乙酸（４． ５）溶于水中 ，并定容至 １０ ０ ０ｍＬ 。 ｃ）　１ ０％乙醇溶液 ：乙醇溶液 （１＋９，体积比） 。 ｄ）　２ ０％乙醇溶液 ：乙醇溶液 （２＋８，体积比） 。 ｅ）　５ ０％乙醇溶液 ：乙醇溶液 （５＋５，体积比） 。 ｆ）　９ ５％乙醇溶液 ：乙醇溶液 （９ ５＋５，体积比） 。 ４．１ １　碳酸钾溶液 ：０． １ｍ ｏ ｌ／Ｌ水溶液，称取１ ３． ８ｇ无水碳酸钾 （４． １）溶于水中 ，并定容至 １０ ０ ０ｍＬ 。 ４．１ ２　氢氧化钾溶液 ：５ｍ ｏ ｌ／Ｌ水溶液，称取２ ８． ０ｇ无水氢氧化钾 （４． ２）溶于水中 ，并定容至 １ ０ ０ｍＬ 。 ４．１ ３　硫酸钠水溶液 ：２ ０ｇ／Ｌ水溶液，称取２ ０． ０ｇ无水硫酸钠 （４． ３）溶于水中 ，并定容至 １０ ０ ０ｍＬ 。 ４．１ ４　艾氏剂溶液 （内标物） ：准确称取适量的艾氏剂标准品 （４． ９） ，用正己烷 （４． ６）配制成浓度为 １ ０ ０ｍｇ／Ｌ的内标溶液 。 ５　仪器 ５．１　气相色谱 质谱仪。 ５．２　微量进样针 ：２ ５μＬ。 ５．３　旋转蒸发仪 。 ５．４　离心机：４０ ０ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ。 ５．５　氮吹仪。 ５．６　旋涡混合器 。 ５．７　分析天平 ：感量０． １ｍｇ。 ５．８　分液漏斗 ：２ ５ ０ｍＬ 。 ５．９　离心管：具塞，带刻度，１ ０ｍＬ。 ５．１ ０　圆底烧瓶 ：１ ５ ０ｍＬ 。 ５．１ １　容量瓶：１ ０ ０ｍＬ ，１０ ０ ０ｍＬ 。 ５．１ ２　马弗炉。 ６　试样的制备与处理 ６．１　迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件 ，按Ｇ Ｂ／Ｔ２ ３ ２ ９ ６． １ 的迁移试验方法及试验条件 ，用适当的模拟物（４． １ ０）进行五氯苯酚的迁移试验 。 ６．２　乙酰化 ６．２．１　移取１ ０ ０ｍＬ 按６． １处理的蒸馏水 （４． １ ０ ａ） ）到２ ５ ０ｍＬ 分液漏斗中 ，加入１． ３ ８ｇ无水碳酸钾 （４． １） ，振荡，使碳酸钾溶解完全 。加入２ｍＬ乙酸酐（４． ４） ，振荡２ｍ ｉ ｎ。加入５ｍＬ正己烷（４． ６） ，振荡 ２ｍ ｉ ｎ，静置５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。上层正己烷相加入 ５ ０ｍＬ硫酸钠水溶液 （４． １ ３）振荡洗涤 １次，静置 ５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。将正己烷相移入 １ ０ｍＬ离心管中 ，用微量进样针准确加入 １ ０μＬ的１ ０ ０ｍｇ／Ｌ艾氏剂内标溶液 （４． １ ４） ，摇匀后在旋涡混合器混匀 ２ｍ ｉ ｎ，用微弱的氮气流浓缩定容至 １． ０ｍＬ，此溶液供气相色谱 质谱确证和测定 。 ６．２．２　移取１ ０ ０ｍＬ 按６． １处理的３％乙酸溶液 （４． １ ０ ｂ） ）到２ ５ ０ｍＬ 分液漏斗中 ，加入１ ６ｍＬ氢氧化钾溶液（４． １ ２） ，使溶液调至近中性 ；再加入１． ６ ０ｇ无水碳酸钾 （４． １） ，振荡，使碳酸钾溶解完全 。加入２ｍＬ乙酸酐（４． ４） ，振荡２ｍ ｉ ｎ。加入５ｍＬ正己烷（４． ６） ，振荡２ｍ ｉ ｎ，静置５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。上层正己烷相加入 ５ ０ｍＬ硫酸钠水溶液 （４． １ ３）振荡洗涤 １次，静置５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。将正己烷相移入 ２犛 犖／犜２ ２ ０ ４—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.１ ０ｍＬ离心管中 ，用微量进样针准确加入 １ ０μＬ的１ ０ ０ｍｇ／Ｌ艾氏剂内标溶液 （４． １ ４） ，摇匀后在旋涡混合器混匀 ２ｍ ｉ ｎ，用微弱的氮气流浓缩定容至 １． ０ｍＬ，此溶液供气相色谱 质谱确证和测定 。 ６．２．３　移取１ ０ ０ｍＬ 按６． １处理的１ ０％乙醇溶液 （４． １ ０ ｃ） ）到２ ５ ０ｍＬ 分液漏斗中 ，加入１． ３ ８ｇ无水碳酸 钾（４． １） ，振荡，使碳酸钾溶解完全 。加入２ｍＬ乙酸酐（４． ４） ，振荡２ｍ ｉ ｎ。加入５ｍＬ正己烷（４． ６） ，振荡 ２ｍ ｉ ｎ，静置５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。上层正己烷相加入 ５ ０ｍＬ硫酸钠水溶液 （４． １ ３）振荡洗涤 １次，静置 ５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。将正己烷相移入 １ ０ｍＬ离心管中 ，用微量进样针准确加入 １ ０μＬ的１ ０ ０ｍｇ／Ｌ艾 氏剂内标溶液 （４． １ ４） ，摇匀后在旋涡混合器混匀 ２ｍ ｉ ｎ，用微弱的氮气流浓缩定容至 １． ０ｍＬ，此溶液供 气相色谱 质谱确证和测定 。 ６．２．４　移取１ ０ ０ｍＬ 按６． １处理的２ ０％乙醇溶液 （４． １ ０ ｄ） ）到１ ５ ０ｍＬ 的圆底烧瓶 ，用旋转蒸发仪浓缩至 约８ ０ｍＬ，将圆底烧瓶内的溶液转移到 ２ ５ ０ｍＬ 分液漏斗中 ，再用２ ０ｍＬ蒸馏水将圆底烧瓶内残留物转 移到同一分液漏斗中 ，加入１． ３ ８ｇ无水碳酸钾 （４． １） ，振荡，使碳酸钾溶解完全 。加入２ｍＬ乙酸酐，振 荡２ｍ ｉ ｎ。加入５ｍＬ正己烷（４． ６） ，振荡２ｍ ｉ ｎ，静置５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。上层正己烷相加入 ５ ０ｍＬ硫酸钠水溶液 （４． １ ３） ，振荡洗涤 １次，静置５ｍ ｉ ｎ，弃去下层水相 。将正己烷相移入 １ ０ｍＬ离心管