SN-T 3322.2-2015 进出口钛精矿化学分析方法第2部分五氧化二钒三氧化二铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３３２２．２—２０１５代替ＳＮ／Ｔ１３３７．１ —２００３，ＳＮ／Ｔ１３３７．２ —２００３进出口钛精矿化学分析方法第２部分：五氧化二钒、三氧化二铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 —犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿狆犲狀狋犪狅狓犻犱犲犪狀犱犮犺狉狅犿犻狌犿狊犲狊狇狌犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１５０９０２发布２０１６０４０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ３３２２《进出口钛精矿化学分析方法》分为２个部分： — — —第１部分：主次成分的测定　波长色散Ｘ射线荧光光谱法； — — —第２部分：五氧化二钒、三氧二铬含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分是ＳＮ／Ｔ３３２２的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ１３３７．１ —２００３《进出口钛精矿化学分析方法　五氧化二钒含量的测定》和ＳＮ／Ｔ１３３７．２ —２００３《进出口钛精矿化学分析方法　三氧化二铬含量的测定》，本部分与ＳＮ／Ｔ１３３７．１ — ２００３、ＳＮ／Ｔ１３３７．２ —２００３相比主要变化如下： — — —将原标准用分光光度法分别测定的两个成分改用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定； — — —增加了规范性引用文件； — — —对原标准的格式按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则　第１部分：标准的结构和编写》进行了修改； — — —测量范围比原标准更广。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴天良、梁毅、庞书南、苏丽、黄海民。本部分所代替标准的历次版本发布情况： — — —ＳＮ／Ｔ１３３７．１ —２００３； — — —ＳＮ／Ｔ１３３７．２ —２００３。 Ⅰ犛犖／犜３３２２．２—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.进出口钛精矿化学分析方法第２部分：五氧化二钒、三氧化二铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１　范围本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的方法。本部分适用于钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的测定，测量范围见表１。表１　测量范围％成分测量范围五氧化二钒０．０１０～１．００三氧化二铬０．０１０～１．００２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２００７．２　散装矿产品取样、制样通则　手工制样方法ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０８　实验室玻璃仪器　单标线移液管ＪＪＧ０１５　电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程３　方法提要试样用无水碳酸钠、硼砂混合熔剂融熔，经硫酸盐酸混合溶液浸取，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定待测元素的含量。４　试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。４．１　盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。４．２　硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。１犛犖／犜３３２２．２—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.４．３　无水碳酸钠。４．４　硼砂。４．５　高纯二氧化钛：二氧化钛含量大于９９．９８％。４．６　高纯氧化铁：氧化铁含量大于９９．９８％。４．７　硫酸（１＋１）。４．８　盐酸（１＋１）。４．９　铬和钒标准储备液：市售有证标准溶液，其质量浓度为１０００μｇ／ｍＬ。４．１０　铬和钒混合标准工作溶液：准确移取铬和钒标准储备液（４．９）各１０ｍＬ于２００ｍＬ容量瓶中，加入４０ｍＬ盐酸（４．８），用水稀释至刻度，混匀。此混合溶液１ｍＬ含铬和钒各５０μｇ。４．１１　基体溶液（二氧化钛和氧化铁基体溶液，含ＴｉＯ２和Ｆｅ２Ｏ３各１．６ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．８ｇ高纯二氧化钛（４．５）和０．８ｇ高纯氧化铁（４．６）于５０ｍＬ铂坩埚中，加入４ｇ无水碳酸钠（４．３），充分混匀，再加入２ｇ硼砂（４．４），充分混匀。置于６００℃的马弗炉中，升温至１０００℃ ，保持１５ｍｉｎ。取出冷却至４０℃以下，置于预先加入２０ｍＬ硫酸（４．７）、３００ｍＬ盐酸（４．８）的５００ｍＬ烧杯中，加热溶解，用盐酸（４．８）洗出铂坩埚，低温加热至微沸，保持直至澄清，冷却至室温。溶液转移至５００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（４．８）定容至刻度，混匀备用。５　仪器和设备５．１　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬，其稳定性应符合ＪＪＧ０１５规定。仪器的参考工作条件参见附录Ａ中表Ａ．１，各元素的推荐分析线参见附录Ａ中表Ａ．２。５．２　分析天平：感量为０．１ｍｇ。５．３　马弗炉：最高温度为１３００℃ 。５．４　容量瓶：２００ｍＬ、５００ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０６的规定。５．５　移液管：５０ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．６　吸量管：１０ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．７　铂坩埚：３０ｍＬ、５０ｍＬ。５．８　筛网：孔径为７５μｍ。６　样品制备试样按ＧＢ／Ｔ２００７．２制取，经玛瑙研磨机研磨至通过孔径为７５μｍ筛网。于１０５℃～１００℃烘干１ｈ后，置于干燥器中，冷却至室温备用。７　分析步骤７．１　试料称取０．２ｇ试样（精确到０．１ｍｇ）。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。７．２　空白试验随同试料做空白试验。２犛犖／犜３３２２．２—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.７．３　试样溶解将试料置于预先盛有０．４ｇ无水碳酸钠（４．３）的３０ｍＬ铂坩埚中，用铂丝充分混匀，再加入０．２ｇ硼砂（４．４），用铂丝再次混匀，置于６００℃的马弗炉中，升温至１０００℃ ，保持１５ｍｉｎ。取出冷却至４０℃以下，置于预先加入２ｍＬ硫酸（４．７）、５０ｍＬ盐酸（４．８）的２５０ｍＬ烧杯中，加热溶解，用水洗出铂坩埚，低温加热至微沸，保持３ｍｉｎ，冷却至室温。溶液转移至２００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。７．４　标准曲线的绘制７．４．１　标准工作溶液系列混合标准溶液系列：分别移取５０ｍＬ基体溶液（４．１１）置于６个２００ｍＬ容量瓶中，用吸量管分别移取０．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ、８．００ｍＬ、１０．００ｍＬ铬和钒混合标准工作溶液（４．１０）于上述２００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。７．４．２　校准曲线把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数应大于０．９９９。７．５　测定分别测定样品空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量。８　计算结果按式（１）计算试料中各被测元素氧化物的含量（质量分数）：狑＝（犮狓－犮０）×犞×犓犿×１０－４ …………………………（１）　　式中：狑— — —试料中各被测元素氧化物的含量，％；犮狓— — —试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μ

SN-T 3322.2-2015 进出口钛精矿化学分析方法 第2部分 五氧化二钒 三氧化二铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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