SN-T 3467.3-2014 电子电气产品中多氯萘的测定第3部分气相色谱-电子捕获检测器法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３４６７．３—２０１４电子电气产品中多氯萘的测定第３部分：气相色谱 电子捕获检测器法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱狀犪狆犺狋犺犪犾犲狀犲犻狀犲犾犲犮狋狉犻犮犪犾犪狀犱犲犾犲犮狋狉狅狀犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊—犘犪狉狋３：犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犲犾犲犮狋狉狅狀犮犪狆狋狌狉犲犱犲狋犲犮狋狅狉犿犲狋犺狅犱２０１４０１１３发布２０１４０８０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准电子电气产品中多氯萘的测定第３部分：气相色谱 电子捕获检测器法ＳＮ／Ｔ３４６７．３ —２０１４ 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲２号（１０００２９）北京市西城区三里河北街１６号（１０００４５）总编室：（０１０）６８５３３５３３网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数８千字２０１４年１１月第一版　２０１４年１１月第一次印刷印数１—１３００ 书号：１５５０６６·２  ２７４４０　定价１４．００元 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ３４６７《电子电气产品中多氯萘的测定》共分为３部分： — — —第１部分：气相色谱 质谱法； — — —第２部分：高效液相色谱法； — — —第３部分：气相色谱 电子捕获检测器法。本部分为ＳＮ／Ｔ３４６７的第３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：岳大磊、许志钦、李丹、李全忠、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、肖前、郑建国。 Ⅰ犛犖／犜３４６７．３—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.电子电气产品中多氯萘的测定第３部分：气相色谱 电子捕获检测器法１　范围ＳＮ／Ｔ３４６７的本部分规定了电子电气产品中多氯萘含量的气相色谱 电子捕获检测器测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中多氯萘的测定。２　方法提要样品用甲苯为溶剂进行微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱 电子捕获检测器法测定，内标法定量。３　试剂和材料３．１　甲苯：色谱纯，纯度≥９９．５％。３．２　多氯萘：一氯至八氯萘标准品，纯度≥９７％。３．３　标准贮备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：分别准确称取２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）多氯萘标准品，置于２５ｍＬ容量瓶内，用甲苯（３．１）溶解，定容。３．４　标准工作溶液：将标准贮备液（３．３）用甲苯（３．１）逐级稀释，配制成浓度分别为０．０１ｍｇ／Ｌ、０．０２ｍｇ／Ｌ、０．０５ｍｇ／Ｌ、０．１ｍｇ／Ｌ、０．２ｍｇ／Ｌ的标准工作溶液。３．５　硅胶固相萃取小柱：３ｍＬ／５００ｍｇ，临用前用５ｍＬ甲苯（３．１）活化。３．６　有机相滤膜：０．４５μｍ。４　仪器和设备４．１　气相色谱仪：配电子捕获检测器。４．２　微波萃取仪：带聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）铁芯磁力搅拌子，额定功率不低于２００Ｗ。４．３　真空旋转蒸发仪。４．４　冷冻研磨机。４．５　天平：感量０．１ｍｇ。５　试料将试样剪切为粒径不大于５ｍｍ的颗粒，用冷冻研磨机研磨至最大粒径不大于１ｍｍ。６　分析步骤６．１　样品前处理６．１．１　提取称取０．２ｇ～０．５ｇ（精确至０．１ｍｇ）试料于微波萃取罐内，放入ＰＴＦＥ铁芯磁力搅拌子，加入１０ｍＬ１犛犖／犜３４６７．３—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.甲苯，在磁力搅拌下于１２０℃微波萃取２ｈ。６．１．２　净化将萃取液转移至硅胶固相萃取小柱，用２０ｍＬ甲苯（３．１）分５次～６次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干（控制蒸发温度不高于６０℃），再准确加入１ｍＬ甲苯（３．１）溶解残渣，经有机相滤膜（３．６）过滤，待测。６．２　空白试验随同样品做空白试验。６．３　测定６．３．１　气相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：ａ）　色谱柱：固定相５％苯基聚甲基硅氧烷，３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ μｍ；ｂ）　进样口温度：２８０℃；ｃ）　柱温：初始温度１００℃、保持２ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ升至３００℃、保持１０ｍｉｎ；ｄ）　载气：氮气，纯度≥９９．９９９％；控制方式：恒流；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）　检测器温度：３００℃；尾吹流量：３０ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）　进样方式：不分流进样；ｇ）　进样量：１μＬ。６．３．２　定性、定量测定将标准工作溶液（３．４）和样液（６．１．２）等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以多氯萘的浓度为横坐标，相应的峰面积响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，外标法定量。若样品中多氯萘的峰面积响应值超出标准曲线范围，则应将样液用甲苯（３．１）稀释适当倍数后重新测定。在上述气相色谱条件下，标准溶液的气相色谱图参见图Ａ．１。７　结果计算按式（１）计算试样中多氯萘的含量：犡犻＝（犮犻－犮０）×犞×犖犿…………………………（１）　　式中：犡犻— — —样品中多氯萘含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮犻— — —从校准曲线计算得出的样液浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮０— — —从校准曲线计算得出的空白试液浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞— — —样液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犖— — —样液稀释倍数；犿— — —样品质量，单位为克（ｇ）。取两次测定结果的算术平均值，结果保留３位有效数字。２犛犖／犜３４６７．３—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.８　测定低限本方法中一氯萘的测定低限为０．０１ｍｇ／ｋｇ，二氯萘的测定低限为０．００５ｍｇ／ｋｇ，三氯萘、四氯萘和五氯萘的测定低限均为０．００２ｍｇ／ｋｇ，六氯萘、七氯萘和八氯萘的测定低限均为０．００１ｍｇ／ｋｇ。９　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的１０％；在再现性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的１５％。犛犖／犜３４６７．３—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书犛犖／犜３４６７．３—２０１４附　录　犃（资料性附录）多氯萘标准溶液的典型气相色谱图　　说明：１— — —１ 氯萘；２— — —１．５ 二氯萘；３— — —１，２，３ 三氯萘；４— — —１，２，３，４ 四氯萘；５— — —１，２，３，５，７ 五氯萘；６— — —１，２，３，４，６，７ 六氯萘；７— — —１，２，３，４，５，６，７ 七氯萘；８— — —八氯萘。图犃．１　多氯萘标准溶液的典型气相色谱图４１０２—３７６４３犜／犖犛书号：１５５０６６·２  ２７４４０定价：　　１４．００元 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.

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