SN-T 3481.2-2014 食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定第2部分气相色谱-质谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３４８１．２—２０１４食品接触材料　高分子材料六溴环十二烷的测定第２部分：气相色谱 质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊 —犘狅犾狔犿犲狉狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲狓犪犫狉狅犿狅犮狔犮犾狅犱狅犱犲犮犪狀犲 —犘犪狉狋２：犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１４０４０９发布２０１４０８０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ３４８１《食品接触材料　高分子材料　六溴环十二烷的测定》共分为２部分： — — —第１部分：液相色谱 质谱／质谱法； — — —第２部分：气相色谱 质谱法。本部分为ＳＮ／Ｔ３４８１的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心和广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责起草。本部分主要起草人：李菊、周明辉、黄伟、杨雪娇、刘莹峰、林涛、刘淑君、杨丽、黄雪琳、付登洲、谢建军、温健昌、王斌、王伟。 Ⅰ犛犖／犜３４８１．２—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.食品接触材料　高分子材料六溴环十二烷的测定第２部分：气相色谱 质谱法１　范围ＳＮ／Ｔ３４８１的本部分规定了食品接触高分子材料中六溴环十二烷（ＨＢＣＤ）的气相色谱质谱联用检测方法。本部分适用于食品接触高分子材料中六溴环十二烷的含量的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　原理样品经正己烷 丙酮（１＋１）提取后，经硅胶ＳＰＥ小柱净化，使用气相色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量。４　试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１　丙酮：色谱纯。４．２　正己烷：色谱纯。４．３　正己烷丙酮（１＋１，体积分数）４．４　六溴环十二烷标准品：ＣＡＳ号为３１９４  ５５  ６，分子量为６４２，纯度大于等于９７％。４．５　标准储备溶液：准确称取六溴环十二烷标准品２５．０ｍｇ，用丙酮溶解并定容至２５．０ｍＬ，即得浓度分别为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液。４．６　六溴环十二烷标准工作溶液：准确吸取六溴环十二烷标准储备溶液０．１００ｍＬ、０．２００ｍＬ、０．３００ｍＬ、０．４００ｍＬ、０．５００ｍＬ，用丙酮定容至１０ｍＬ，得到六溴环十二烷浓度为１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、３０．０μｇ／ｍＬ、４０．０μｇ／ｍＬ、５０．０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液。４．７　硅胶ＳＰＥ萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者，使用前用４ｍＬ～５ｍＬ丙酮对硅胶ＳＰＥ小柱预淋洗。４．８　微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相。１犛犖／犜３４８１．２—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５　仪器和设备５．１　气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。５．２　天平：感量０．１ｍｇ。５．３　旋转蒸发浓缩仪。５．４　索氏提取仪。５．５　氮吹仪。６　分析步骤６．１　样品处理６．１．１　试样的制备与保存样品经液氮冷冻磨碎，粒度小于０．１ｍｍ，密封，并作标记，可置洁净干燥器皿中存放。６．１．２　提取准确称取１．０ｇ试样（精确到０．００１ｇ），放入纤维素套或包在滤纸中，将其放至安装好的索氏提取管中，加入８０ｍＬ正己烷丙酮（１＋１）到接受瓶中，抽提３小时（控制每秒流速１～２滴）。将提取液转移至旋转蒸发浓缩仪中，于４５℃水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，待用。６．１．３　净化用４ｍＬ～５ｍＬ丙酮活化硅胶ＳＰＥ小柱，加２ｍＬ丙酮溶解样品，上样，用６ｍＬ丙酮分三次冲洗旋转蒸发瓶，并作为淋洗液淋洗小柱，流速以逐滴为宜，收集淋洗液，用氮气吹至１ｍＬ～２ｍＬ，用丙酮定容至５ｍＬ，过微孔滤膜（４．８），待测。６．２　测定６．２．１　气相色谱 质谱（犌犆／犕犛）条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱 质谱分析的通用参数，设定的参数应保证气相色谱 质谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下面的参数已被证明是可行的：ａ）　色谱柱：３０ｍ×０．２５０ｍｍ（内径），膜厚０．２５０μｍ，ＤＢ  ５ＭＳ石英毛细管柱，或相当者；ｂ）　色谱柱温度：１５０℃保持１ｍｉｎ，然后以每分钟升温１０℃直到３００℃，保持１０ｍｉｎ；ｃ）　流速：１．２ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）　进样口温度：２００℃；ｅ）　色谱质谱接口温度：２８０℃；ｆ）　进样体积：１．０μＬ；ｇ）　载气：氦气，纯度≥９９．９９９％；ｈ）　进样方式：不分流进样；ｉ）　电离方式：ＥＩ；ｊ）　电离能量：７０ｅＶ；离子源温度：２３０℃；四极杆温度：１５０℃；２犛犖／犜３４８１．２—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.ｋ）　测定方式：选择离子监测方式（ＳＩＭ）；ｌ）　选择监测离子（犿／狕）（见表１）。表１　选择监测离子（犿／狕）允许相对偏差检测离子（犿／狕）离子比／％允许相对偏差／％２３９１００ — ４０１２２ ±１５５６１１５ ±２０５６３１５ ±２０６．２．２　标准曲线的绘制依次从标准工作溶液中取１．０μＬ注入气相色谱质谱仪，记录色谱峰面积，并绘制六溴环十二烷峰面积浓度（μｇ／ｍＬ）曲线，六溴环十二烷的ＧＣ／ＭＳ色谱质谱图参见附录Ａ中的图Ａ１、图Ａ２。６．２．３　定性测定在相同测试条件下，样品中待检测物质与相应的标准品保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内（参见表１），则可判断样品中存在六溴环十二烷。６．２．４　定量测定用配制的标准工作溶液（４．６）分别进样，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，样品溶液中六溴环十二烷的响应值应均在线性范围内。６．３　空白试验除不称取试样外，其余均按上述步骤（６．１～６．２）同时完成试验。７　结果计算结果按式（１）计算，计算结果需扣除空白值：狑犻＝犮犻×犞×犓×１０００犿×１０００…………………………（１）　　式中：狑犻— — —试样中六溴环十二烷的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮犻— — —试液中六溴环十二烷的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞— — —试液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犓— — —试液稀释倍数；犿— — —试样质量，单位为克（ｇ）。测定结果以平行测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。３犛犖／犜３４８１．２—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.８　方法的测定低限（犔犗犙）本方法的六溴环十二烷的测定低限为５０．０ｍｇ／ｋｇ。９　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１５％。４犛犖／犜３４８１．２—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.附　录　犃（资料性附录）六溴环十二烷标准物质的气相色谱 质谱图说明：１— — —六溴环十二烷（保留时间：１７．１０６ｍｉｎ）。图犃．１　六溴环十二烷标准物犌犆  犕犛  犛犐犕图图犃．２　六溴环十二烷的质谱图５犛犖／犜３４８１．２—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书４１０２—２１８４３犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准食品接触材料　高分子材料六溴环十二烷的测定第２部分：气相色谱 质谱法ＳＮ／Ｔ３４８１．２ —２０１４ 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲２号（１０００２９）

SN-T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分 气相色谱-质谱法

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