ICS 81.080 CCS Q 40 团 体 标 准 T/CSTM 01105—20 23 含碳耐火材料抗氧化性试验方法 Test methods for the oxidation resistance of carbon -containing refractories 2023-10-13发布 2024-01-13 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01105— 2023 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 和GB/T 20001. 4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料 标准化领域委员会 (CSTM/FC04) 提出。 本文件由中 国材料与试验标准化委员会无机非金属材料 领域先进耐火材料标准化技术委员会 (CSTM/FC04/TC01)归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01105— 2023 1 含碳耐火材料抗氧化性试验方法 1 范围 本文件规定了含碳耐火材料抗氧化性试验方法，包括强度变化率/ 脱碳层厚度法和氧化失重法两种 方法的原理、仪器设备、试样制备、试验步骤、结果评定及试验报告。 本文件适用于含碳耐火材料抗氧化性的测试评定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注 日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5072 耐火材料 常温耐压强度试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 18930 耐火材料术语 3 术语和定义 GB/T 18930 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法一（强度变化率 /脱碳层厚度法） 4.1 原理 将试样置于炉内，以空气为氧化剂，在氧化气氛中按规定的加热速率加热至试验温度，并在该温度 下保持一定时间， 冷却至室温后， 测定试样氧化前后强度变化率， 以及将试样切成两半测量其脱碳层 （变 色层）的厚度。 4.2 仪器设备 4.2.1 试验炉，控温范围 0～1600 ℃，应能以规定的加热速率（见 4.4.3）将规定尺寸的试样 (见4.3.1) 加热至试验温度（见 4.4.2），并保持一定的时间，其均温区的最大温度偏差不应大于 10 ℃。 4.2.2 鼓风装置，应满足 4.4.4的规定。 4.2.3 转子流量计，介质为空气，量程 0 L/min～10 L/min。 4.2.4 鼓风干燥箱，室温～ 300 ℃，控温精度 ± 5 ℃。 4.2.5 游标卡尺，分度值 0.02 mm。 4.3 试样制备 4.3.1 将取得的试样去 掉疏松、粗糙的表层，加工成边长 50 mm± 2 mm 的立方体或直径与高度均为 50 mm± 2 mm的圆柱体，两端面保持平行并垂直于轴线。对厚度小于 50 mm的制品，以其厚度作为立方体 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01105— 2023 2 试样的一维尺寸或圆柱体试样的高度，并应在试验报告中注明。 4.3.2 加工好的试样需在 110 ℃的鼓风干燥箱内干燥至恒量备用；试样如湿切，加工好的试样需在 40 ℃以下的鼓风干燥箱内干燥至恒量备用，其在潮湿状态下存放不应超过 30 min。 4.3.3 每组试样应为 6个，从同一块样品上制取，如果单块样品尺寸不足，可从同一批样块 同一个部 位上制取。 4.4 试验步骤 4.4.1 将制好的 4个试样放在 厚度约30 mm的镁质垫片上，置于炉内均温区。试样不得叠放。试样之 间、试样与炉壁之间的距离均不应小于 50 mm。 4.4.2 推荐试验温度 1000 ℃～1400 ℃，也可协商确定。 4.4.3 通电升温，按表 1所列的升温速率将试样加热至试验温度。 表1 升温速率 温度范围 升温速率 室温～ 1000 ℃ 8 ℃/min 1000 ℃～试验温度 4 ℃/min 4.4.4 将通气管从炉门上的预留孔水平插入炉内距炉壁约 5 mm处。打开鼓风装置，从通 电开始，以 4 L/min的流量向炉内通空气。 4.4.5 保温时间应由有关方面商定，推荐 2 h。保温时 ，温度波动不 应超过 ± 5 ℃。 4.4.6 保温结束，停止供电并停止通空气。试样随炉冷却至约 100 ℃时，取出试样，置于干燥器中继 续冷却至室温备用。 4.5 结果计算 4.5.1 脱碳层厚度计算 4.5.1.1 取2块试验后的 试样，沿立方体（或圆柱体）试样轴线方向将试样切成两半，然后用游标卡 尺，分别测量试样切面每边脱碳层（变色层）的最大厚度。 每个试样的脱碳层厚度按 公式（ 1）计算： 8) ( ) ( 8 7 6 5 4 3 2 1l l l l l l l l      L ................. （1） 式中： L——试样的脱碳层厚度，单位为毫米（mm） ； l1、l 2、l3、l4——半个试样切面四边测量的脱碳层最大厚度，单位为毫米（mm ）； l5、l 6、l7、l8——另一半试样切面四边测量的脱碳层最大厚度，单位为毫米（ mm）。 4.5.1.2 试验误差不得超过 5%，以两块试样脱碳层厚度的平均值 作为试验结果 ，结果保留小数点后 一位，数值修约按 GB/T 8170 规定进行。 4.5.2 耐压强度计算 4.5.2.1 耐压强度的测定 按GB/T 5072 的规定进行 ，测定氧化试验前后试样的常温耐压强度，分别计 算氧化试验 前后 2块试样的常温耐压强度平均值 。按公式（ 2）计算氧化前后强度变化率（ Pr）： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01105— 2023 3 %100 01 0 r PPPP ..........................................（2） 式中： Pr——试样氧化 前后强度变化率； P0——氧化试验 前2块试样的常温耐压强度平均值，单位为兆帕（ MPa）； P1——氧化试验后 2块试样的常温耐压强度平均值，单位为兆 帕（ MPa）。 4.5.2.2 试验误差不得超过 5%，试验结果保留小数点后两位，数值修约按 GB/T 8170 规定进行。 5 方法二（氧化失重法） 5.1 原理 将试样置于炉内，以二氧化碳为氧化剂，在氧化气氛中按规定的加热速率加热至试验温度，并在该 温度下保持一定时间，冷却至室温后，测定试样氧化后失重的百分数。 5.2 仪器设备 5.2.1 氧化试验装置如图 1所示。 5.2.2 试验炉，控温范围 0～1 600 ℃，应能以规定的加热速率 （见 5.4.3） 将规定尺寸的试样 （见 5.3.1） 加热至试验温度（见 5.4.2），并保持一定的时间，其均温区的最大温度偏差应不大于 10 ℃。 5.2.3 转子流量计，介质为二氧化碳，量程 0 L/min～10 L/min。 5.2.4 热重仪，最大称量范围 2 000 g，精度 0.01 g。 5.2.5 鼓风干燥箱，室温～ 300 ℃，控温精度 ± 5 ℃。 5.2.6 二氧化碳气体，纯度不小于 99%。 标引序号说明： 1——高温试验炉； 2——压力表； 3——热重仪； 4——吊篮； 5——控温柜； 6——气源； 7——流量计； 8——热电偶。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01105— 2023 4 图1 氧化试验装置示意图 5.3 试样制备 5.3.1 将制取的试样去掉疏松、粗糙的表层，加工成 直径与高度均为 50 mm± 2 mm 的圆柱体，两端面 保持平行并垂直于轴线。对厚度小于 50 mm的制品，以其厚度作为圆柱体试样的高 度，并应在试验报 告中注明。 也可与客户协商一致，制备一定尺寸或 质量的试样，并应在试验报告中注明。 5.3.2 加工好的试样需在 110 ℃的鼓风干燥箱内干燥至恒量备用，试样如湿切，加工好的试样需在 40 ℃以下的鼓风干燥箱内干燥至恒量备用，其在潮湿状态下存放不应超过 30 min。 5.3.3 每组试样应为 2个，并从同一块制品上制取。 5.4 试验步骤 5.4.1 将试样放在刚玉质吊篮 （见图 1）中，吊篮处于炉内均温区。吊篮与炉壁之间的距离均不应小 于50 mm。 5.4.2 推荐试验温度为 1 000 ℃～1 400 ℃，也可协商确定。 5.4