ICS 17.040.20 Q 53 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB 32/T 3792—2020 石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法 Measurement of the luminous transmittance of graphene film — Light transmittance method 2020 - 05 - 25 发布 江苏省市场监督管理局 2020 - 06 - 25 实施 发 布 DB32/T 3792-2020 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 测试原理 .......................................................................... 1 5 材料和试剂 ........................................................................ 2 6 仪器设备 .......................................................................... 2 7 样品制备 .......................................................................... 3 8 透光率测试 ........................................................................ 3 9 结果计算 .......................................................................... 3 10 测试报告 ......................................................................... 4 附录 A（规范性附录） CVD 铜箔石墨烯样品转移 .......................................... 5 附录 B（资料性附录） 测试报告式样 .................................................... 6 I DB32/T 3792-2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江苏省石墨烯标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：江南石墨烯研究院、常州国成新材料科技有限公司、江苏江南烯元石墨烯科 技有限公司、常州计量测试技术研究所。 本标准主要起草人：张小敏、董国材、周志峰、张涛、梁枫。 II DB32/T 3792-2020 石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法 1 范围 本标准规定了透光率仪法测试石墨烯薄膜透光率的样品制备、透光率测试、结果计算等。 本标准适用于化学气相沉积法制备的铜箔基底上的、覆盖均匀的石墨烯薄膜，和透明基底上的均匀 覆盖的石墨烯薄膜的透光率测试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2410 透明塑料透光率和雾度的测定 GB/T 30544.13 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料 JJF 1225 汽车用透光率仪校准规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 注1：它是许多碳纳米物体的重要构建单元。 注2：由于石墨烯仅有一层，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为 1LG，以便区别于缩写为 2LG 的双层石墨 烯和缩写为 FLG 的少层石墨烯。 注3：石墨烯有边界，并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。 [GB/T 30544.13—2018，定义 3.1.2.1] 3.2 化学气相沉积 chemical vapour deposition CVD 通常先加热，利用气态前驱体或混合前驱体的化学反应实现固体材料在衬底上的沉积。 [GB/T 30544.13—2018，定义3.2.1.1] 4 测试原理 根据石墨烯薄膜所附着的基底不同，石墨烯薄膜透光率测试分为以下两种情况： a) CVD 制备的铜箔表面的石墨烯薄膜 1 DB32/T 3792-2020 先将石墨烯薄膜转移到透明聚对苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）基底上[见第7章]，再利用透光率仪分 别测量透明PET基底和含PET基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通过公式(1)计算出石墨烯薄膜的透光 率值。 …………………………⑴ 式中： T ——石墨烯薄膜的透光率值，%； T1 ——透明基底的透光率值，%； T2 ——含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，%。 b) 附着在透明基底表面的石墨烯薄膜 利用透光率仪分别测量透明基底和含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通过公式(1)计算出 石墨烯薄膜的透光率值。 5 材料和试剂 5.1 聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA） 质量分数为6%,，溶剂为苯甲醚。 5.2 过硫酸铵溶液 质量分数为3%，溶剂为去离子水。 5.3 聚对苯二甲酸乙二酯薄膜（PET） 透光率高于85%。 5.4 去离子水 电导率不大于0.1 μs/cm。 5.5 其他 苯甲醚、乙醇、丙酮均为分析纯。 6 仪器设备 6.1 透光率仪 仪器可测试样品的直径最小值不大于10 mm，测试波段为380 nm～760 nm或可以测试550 nm固定波 长，分辨率优于0.1%，准确度优于1%。 6.2 旋涂机 最高转速不低于3000转/分。 6.3 恒温加热台 温度范围为25 ℃～300 ℃。 2 DB32/T 3792-2020 7 样品制备 7.1 环境要求 样品制备要求洁净度为万级以上的无尘室，室内温度为20 ℃～30 ℃，湿度不高于65% RH。整个制 备过程应按照无尘室的规定进行操作。 7.2 制样 根据下列两种样品情况制备待测样品： a) CVD 制备的铜箔表面的石墨烯薄膜 若肉眼观察到石墨烯薄膜/铜箔样品有皱褶，可将其平放于两片PET中间，在垂直方向对其施压至平 整，作为待转移的样品。然后在石墨烯薄膜/铜箔表面剪取适合透光率仪测试的尺寸为（2～4） cm×（2～ 4） cm的方块样品，通过溶解基底法将石墨烯薄膜转移至PET表面，作为待测样品。样品制备过程参见 附录A。转移后，通过目检和光学显微镜两种方式检测待测样品外观，确定石墨烯薄膜与PET之间应无气 泡和污染，石墨烯薄膜无折痕、无破损。 b) 透明基底上的均匀覆盖的石墨烯薄膜样品 剪取适合透光率仪测试的尺寸为（2～4）cm×（2～4）cm的方块样品作为待测样品。 8 透光率测试 8.1 环境要求 参照7.1。 8.2 仪器检定 根据JJF 1225对透光率仪进行检定。 8.3 测试步骤 8.3.1 对于宽波段的透光率仪，选用 380 nm～760 nm 为测试波段；对于特定波长的透光率仪，选择 550nm 作为测试波长。 8.3.2 将 PET 或无石墨烯覆盖的透明基底置于两个测试头之间并吸合测试头，读取透光率值 。随机 选取 3 个不同位置进行测试，记录每个位置的透光率值 。 8.3.3 将含透明基底的石墨烯薄膜置于两个测试头之间并吸合测试头，读取透光率值 。随机选取 3 个不同位置进行测试，记录每个位置的透光率值 。 8.3.4 制备 5 片待测样品，每片待测样品按照上述步骤进行测试。 9 结果计算 9.1 利用公式（1）计算每个位置的石墨烯薄膜透光率值。 9.2 将所有测试位置的透光率值取平均，得到所有石墨烯薄膜的透光率平均值。 9.3 计算所有测试位置的透光率值的标准偏差，其结果应在 3%以内。 3 DB32/T 3792-2020 10 测试报告 10.1 测试报告宜包括但不限于以下内容： ——本标准编号； ——测试日期； ——测试环境； ——仪器设备； ——测试波段； ——样品名称； ——实验结果； ——测试人员及单位。 10.2 透光率测试报告式样参见附录 B。 4 DB32/T 3792-2020 AA 附 录 A （规范性附录） CVD 铜箔石墨烯样品转移 A.1 实验内容 通过溶解基底法将铜箔基底上的石墨烯薄膜转移至PET基底表面。 A.2 溶解基底法 A.2.1 涂胶 根据透光率仪要求，裁取尺寸为（2～4） cm×（2～4） cm的石墨烯薄膜/铜箔样品，用透明胶带 沿样品边缘将其粘贴在PET表面，然后固定于旋涂机上。 将PMMA溶液滴涂在样品表面至完全覆盖，利用旋涂机先以700转/分钟旋转9秒，再以3000转/分钟旋 转40秒,使PMMA溶液均匀涂布在样品表面，静置晾干。 剪去样品表面被透明胶带覆盖的区域并去除PET后，将样品转移至80℃恒温加热台表面加热2分钟， 使PMMA溶液的溶剂挥发完全。 A.2.2 刻蚀 将PMMA/石墨烯/铜箔样品以PMMA朝上、铜箔朝下方式漂浮于过硫酸铵溶液表面刻蚀铜箔基底，刻蚀 过程中，每隔15分钟用去离子水冲洗一次铜箔表面，重复刻蚀、冲洗步骤3次～4次，之后等待铜箔基底 充分刻蚀。此过程约1小时～3小时。 将刻蚀后的PMMA/石墨烯薄膜样品转移至去离子水中清洗3次～4次，再将PMMA/石墨烯薄膜样品转移 至PET表面，倾斜放置，自然晾干样品表面的水，然后放置80℃恒温加热台上加热5分钟,去除石墨烯薄 膜与PET之间的水。 A.2.3 除胶 先将PMMA/石墨烯薄膜/PET样品浸泡于丙酮中，每隔15分钟更换一次溶液，重复更换3次～4次，再 将PMMA/石墨烯薄膜/PET样品浸泡于丙酮中2小时，直至石墨烯薄膜表面的PMMA去除干净。 先将石墨烯薄膜/PET样品浸泡于乙醇中2小时，然后转移至去离子水中清洗