(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210984272.4 (22)申请日 2022.08.17 (71)申请人 广东众和高新科技股份公司 地址 525030 广东省茂名市高新区七迳镇 乙烯南路1号 (72)发明人 张宏秋　黎广贞　杨寿盛　林春燕　 冯懿　杨玉娇　蓝晓　苏浩辉　 任颜珠　张海涛　 (74)专利代理 机构 广州三环 专利商标代理有限 公司 44202 专利代理师 薛梦 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/04(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/89(2006.01) (54)发明名称 一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基 苯酚、 二甲基甲酰胺含量的测定方法 (57)摘要 本发明公开了一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基 硫醚中对硝基苯酚、 二甲基甲酰胺含量的测定方 法， 属于理化检测技术领域。 该方法通过将样品 配制成待测样品溶液； 然后将待测样品溶液注入 液相色谱仪， 以保留时间定性， 峰面积外标法定 量， 计算出对硝基苯酚、 二甲基甲酰胺的含量； 所 述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪12 60、 岛津液 相色谱仪LC ‑16、 岛津液相 色谱仪20A、 岛津液相 色谱仪2030C3D中的一种。 本发明的检测方法能 够有效的检测对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对 硝基苯酚、 二甲基甲酰胺的含量， 准确度高。 权利要求书1页 说明书9页 附图16页 CN 115326969 A 2022.11.11 CN 115326969 A 1.一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚含量的测定方法， 其特征在于， 包括以 下步骤： 将样品配制成待测样品溶 液； 将待测样品溶液注入液相色谱仪， 以保留时间定性， 峰面积外标法定量， 计算出对硝基 苯酚的含量； 所述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪1260、 岛津液相色谱仪LC ‑16、 岛津液相色谱仪 20A、 岛津液相色谱仪20 30C3D中的一种。 2.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述待测样品溶液中样品的浓度为100 ～4000mg/kg。 3.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述液相色谱仪的色谱条件为： 采用反 相色谱柱， 柱温为20 ‑38℃， 流速为0.5 ‑1.2mL/min， 进样量为5.0 ‑20.0 μL， 检测波长为200 ‑ 365nm， 以流动相A和流动相B进行梯度洗脱， 梯度洗脱条件为： 0.01～3min， 流动相中A为 90％， 流动相中B为10％； 3～10min， 流动相中A为90％ →80％， 流动相中B为10％ →20％； 10 ～20min， 流动相中A为80％， 流动相中B为20％； 20～30min， 流动相中A为80％ →35％， 流动 相中B为20％ →65％； 30～40min， 流动相中A为3 5％→90％， 流动相中B为6 5％→10％。 4.如权利要求3所述的测定方法， 其特征在于， 所述反相色谱柱为C4反相色谱柱、 C8反 相色谱柱、 C18反相色谱柱、 C 30反相色谱柱中的一种。 5.如权利要求3所述的测定方法， 其特征在于， 所述流动相为A为甲醇、 乙腈、 丙酮、 乙 醇、 异丙醇、 正丙醇、 四氢呋喃中的一种； 所述流动相B为磷酸二氢钾水溶液、 柠檬酸盐水溶 液、 四丁基溴化铵水 溶液、 醋酸盐水 溶液、 甲酸盐水 溶液中的一种。 6.一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺含量的测定方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： 将样品配制成待测样品溶 液； 将待测样品溶液注入液相色谱仪， 以保留时间定性， 峰面积外标法定量， 计算出二甲基 甲酰胺的含量； 所述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪1260、 岛津液相色谱仪LC ‑16、 岛津液相色谱仪 20A、 岛津液相色谱仪20 30C3D中的一种。 7.如权利要求6所述的测定方法， 其特征在于， 所述待测样品溶液中样品的浓度为100 ～4000mg/kg。 8.如权利要求6所述的测定方法， 其特征在于， 所述液相色谱仪的条件为采用反相色谱 柱， 柱温为20 ‑38℃， 流速为0.5 ‑1.2mL/min， 进样量为5.0 ‑20.0 μL， 检测波长为200 ‑365nm， 以流动相A和流动相B进行等度洗脱。 9.如权利要求8所述的测定方法， 其特征在于， 所述反相色谱柱为C4反相色谱柱、 C8反 相色谱柱、 C18反相色谱柱、 C 30反相色谱柱中的一种。 10.如权利要求6所述的测定方法， 其特征在于， 所述流动相B为磷酸二氢钾水溶液、 柠 檬酸盐水 溶液、 四丁基溴化铵水 溶液、 醋酸盐水 溶液、 甲酸盐水 溶液中的一种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115326969 A 2一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚、 二甲 基甲酰胺 含量的测定方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚、 二甲基 甲酰胺含量的 测定方法， 属于理化检测技 术领域。 背景技术 [0002]对硝基苯酚遇明火、 高热或与氧化剂接触， 有引起燃烧爆炸的危险。 受热分解放出 有毒的氧化氮烟气 。 对皮肤有强烈刺激作用； 能经皮肤和呼吸道吸收； 动物实验 可引起高铁 血红蛋白血症， 体温升高， 肝、 肾损害。 二甲基甲酰胺可经呼吸道、 皮肤及消化道吸收， 对眼、 皮肤和呼吸道有刺激作用， 侵入机体后， 主要由肝内代谢， 排泄较快， 主要靶器官为肝脏， 肾 脏也有一定损害， 属中等毒性。 [0003]在对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚生产过程中， 对硝基苯酚、 二甲基甲酰胺的含量会直 接影响对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚的转化率以及产率， 目前暂无对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚 中对硝基苯酚、 二甲基甲酰胺含量的测定方法。 发明内容 [0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中 对硝基苯酚、 二甲基甲酰胺含量的测定方法， 可以有效测定对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对 硝基苯酚、 二甲基甲酰胺的含量。 [0005]为实现上述目的， 本发明采取的技 术方案为： [0006]一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚含量的测定方法， 包括以下步骤： [0007]将样品配制成待测样品溶 液； [0008]将待测样品溶液注入液相色谱仪， 以保 留时间定性， 峰面积外标法定量， 计算出对 硝基苯酚的含量； [0009]所述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪 1260、 岛津液相色谱仪LC ‑16、 岛津液相色谱 仪20A、 岛津液相色谱仪20 30C3D中的一种。 [0010]作为本发明的优选实施方案， 所述液相色谱仪为岛津液相色谱仪LC ‑16、 岛津液相 色谱仪20 30C3D中的一种。 [0011]通过选用上述的液相色谱仪， 按照上述方法， 得到 的色谱图中能够有效显示出对 硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚的峰， 从而计算出对硝基苯酚的含量。 [0012]上述所述的方法能够广泛的应用于检测对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚的含量， 特别 适用于以对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚 为主要成分的物质的含量检测及杂质的含量检测。 [0013]优选地， 所述待测样品溶 液中样品的浓度为10 0～4000mg/kg。 [0014]优选地， 所述待测样品溶液的制备方法为： 将样品经过前处理后， 用异丙醇制成 100～4000mg/kg浓度的溶 液， 过滤， 所得滤液即为待测样品溶 液。 [0015]优选地， 所述前处 理的步骤为， 将 样品先去除溶剂， 然后除盐， 即可。说　明　书 1/9 页 3 CN 115326969 A 3