(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210984274.3 (22)申请日 2022.08.17 (71)申请人 广东众和高新科技股份公司 地址 525030 广东省茂名市高新区七迳镇 乙烯南路1号 (72)发明人 林春燕　黎广贞　周小茗　冯懿　 杨玉娇　张宏秋　蓝晓　邹玉鹏　 任颜珠　张海涛　 (74)专利代理 机构 广州三环 专利商标代理有限 公司 44202 专利代理师 薛梦 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质 含量检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基 硫醚及其杂质含量检测方法， 属于检测分析技术 领域， 所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂 质含量检测方法， 包括以下步骤： 将样品配制成 供试品溶液； 将供试品溶液注入到气相色谱仪中 进行分析， 得到色谱图， 通过外标法计算出对硝 基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量； 所述气 相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、 安捷伦气相 色谱7890A、 岛津GC ‑2010Plus、 岛津GC ‑2014C中 的一种。 本发 明所述的检测方法能够有效的检测 对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量及 二硫代二乙醇的含量， 准确度高。 权利要求书2页 说明书8页 附图4页 CN 115308332 A 2022.11.08 CN 115308332 A 1.一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： 将样品配制成供 试品溶液； 将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析， 得到色谱图， 通过外标法计算出对硝基 苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量； 所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、 安捷伦气相色谱7890A、 岛津GC ‑2010Plus、 岛津GC‑2014C中的一种。 2.根据权利要求1所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法， 其特征在 于， 所述供 试品溶液中样品浓度为10 0～300mg/kg。 3.根据权利要求1所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法， 其特征在 于， 所述气相色谱仪 分析的条件为： 色谱柱为毛细管色谱柱， 检测器为热导池检测器或氢火 焰离子化检测器， 检测器温度为280～320℃， 气化室温度为200～280℃， 载气为氮气、 氢气 或氦气， 载气流速为0.8～4mL/mi n， 进样量 为0.3～1.0 μL， 分流比为(10～70)： 1； 升温程序： 起始温度为60℃， 以5℃/min升至280℃， 保持5min， 再以10℃/min升至300 ℃， 保持8mi n。 4.根据权利要求3所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法， 其特征在 于， 所述毛细管色谱柱为OV ‑1毛细管色谱柱、 BP ‑20毛细管色谱柱、 HP ‑35毛细管色谱柱、 DB ‑ 1301毛细管色谱柱、 Rtx ‑200的毛细管色谱柱中的至少一种。 5.根据权利要求4所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法， 其特征在 于， 所述气相色谱仪分析的条件为： 气相色谱仪为岛津 GC‑2014C， 色谱柱 为OV‑1毛细管色谱 柱， 柱长50m， 柱内径0.32mm， 膜厚0.4 μm， 柱温为60℃， 检测器为氢火焰离子化检测器， 检测 器温度为320℃， 气化室温度为280℃， 载气为氮气， 载气流速为1.0mL/min， 进样量为1.0 μL， 分流比为70： 1； 升温程序： 起始温度为60℃， 以5℃/min升至280℃， 保持5min， 再以10℃/min升至300 ℃， 保持8mi n。 6.一种对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： 将样品配制成供 试品溶液； 将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析， 得到色谱图， 通过外标法计算出对硝基 苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量； 所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、 安捷伦气相色谱7890A、 岛津GC ‑2010Plus、 岛津GC‑2014C中的一种。 7.根据权利要求6所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法， 其特征在于， 所述供 试品溶液中样品浓度为5 00～6000mg/kg。 8.根据权利要求6所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法， 其特征在于， 所述气相色谱仪分析的条件为： 色谱柱为毛细管色谱柱， 检测器为热导池检测 器或氢火焰离子化检测器， 检测器温度为250～280℃， 气化室温度为150～230℃， 载气为氮 气、 氢气或氦气， 载气流速为0.8～1.5mL/mi n， 进样量 为0.3～1.0 μL， 分流比为(20～40)： 1； 升温程序： 起始温度为60℃， 以5℃/min升至120℃， 保持5min， 再以10℃/min升至230权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115308332 A 2℃， 保持8mi n。 9.根据权利要求8所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法， 其特征在于， 所述毛细管色谱柱为SH ‑Stabilwax毛细管色谱柱、 SP ‑2340毛细管色谱柱、 HP ‑ 20M毛细管色谱柱、 S P‑2401毛细管色谱柱、 I nertCap毛细管色谱柱中的一种。 10.根据权利要求9所述的对硝基苯基 ‑β‑羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方 法， 其特征在于， 所述气相色谱仪 分析的条件为： 气相色谱仪为岛津 GC‑2014C， 色谱柱 为SH‑ Stabilwax毛细管色谱柱， 柱长30m， 柱内径0.25mm， 膜厚0.25 μm， 柱温为120℃， 检测器为氢 火焰离子化检测器， 检测器温度为250℃， 气化室温度为150℃， 载气为氮气， 载气流速为 1.0mL/mi n， 进样量 为1.0 μL， 分流比为20： 1； 升温程序： 起始温度为60℃， 以5℃/min升至120℃， 保持5min， 再以10℃/min升至230 ℃， 保持8mi n。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115308332 A 3