(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211176303.X (22)申请日 2022.09.26 (71)申请人 山西振东制药股份有限公司 地址 047100 山西省长治市长治县光明南 路振东科技园 (72)发明人 王潞娜　王红芳　张辉　宋荧荧　 姚凯　 (74)专利代理 机构 北京超凡宏宇专利代理事务 所(特殊普通 合伙) 11463 专利代理师 覃蛟 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 LLTS-M3及其有关物质的检测方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种LLTS ‑M3及其有关物质的 检测方法和应用， 该LLTS ‑M3及其有关物质的检 测方法， 包括： 采用高效液相色谱对供试品溶液 进行检测； 色谱的检测条件包括： 检测波长为 230nm； 流动相A： 水； 流动相B： 乙腈； 采用流动相A 和流动相B通过特定的洗脱程序进行梯度洗脱。 本发明的高效液相色谱检测条件 下， 能够在保证 各有关物质与中间体高效分离的基础上， 同时实 现LLTS‑M3中所控的五种杂质的有关物质的一次 性高效分离， 使该分析检测有良好的专属性、 耐 用性与灵敏度， 从而更好地实现LLTS ‑M3中间体 的质量控制。 权利要求书3页 说明书24页 附图5页 CN 115436525 A 2022.12.06 CN 115436525 A 1.一种LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 其包括以下步骤： 采用高效液 相色谱对供试品溶液进行检测； 其中， 所述高效液相色谱的检测条件 包括： 检测波长： 2 28‑232nm； 流动相A： 水， 流动相B： 乙腈； 洗脱方式为梯度洗脱， 洗脱程序为： 2.根据权利要求1所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所述LLTS ‑M3 的结构式为： 优选地， 洗脱程序中， 0 ‑5min以及40 ‑45min的时间段， 流动相A和流动相B的体积比维持 不变。 3.根据权利要求2所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所述高效液 相色谱的洗脱程序为： 优选地， 所述高效液相色谱的洗脱程序为：权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115436525 A 24.根据权利要求2所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所述有关物 质包括LLTS ‑M3I1、 LLTS ‑M3I2、 LLTS ‑M3I3、 LLTS ‑M3I4和LLTS ‑M2， LLTS‑M3I1、 LLTS ‑M3I2、 LLTS‑M3I3、 LLTS‑M3I4和LLTS‑M2的结构式依次为式 Ⅰ ‑式Ⅴ： 5.根据权利要求2所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所述供试品 溶液以及检测过程所用有关物质的对照溶 液采用的溶剂为乙腈。 6.根据权利 要求1～5任一项所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所 述梯度洗脱的流速为0.9mL/mi n～1.1mL/mi n， 优选1.0mL/mi n。 7.根据权利 要求1～5任一项所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所 述高效液相色谱采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱， 检测时， 所述色谱柱的柱 温为35～45℃； 优选地， 所述高效液相色谱采用的色谱柱为Agilent  5TC‑C18(2)， 4.6mm ×250mm， 5 μm， 检测时， 所述色谱柱的柱温为 40℃。 8.根据权利 要求1～5任一项所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 通 过自身对照法对所述供 试品溶液中有关物质的含量进行计算； 优选地， 所述有关物质的含量的计算方法包括： 将供试品溶液、 对照品溶液分别注入高 效液相色谱仪中， 测定相应的色谱 峰面积， 以自身对照法计算得到所述供试品溶液中有关 物质的含量。 9.根据权利 要求1～3任一项所述的LLTS ‑M3及其有关物质的检测方法， 其特征在于， 所权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115436525 A 3