(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211211574.4 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 芜湖市食品药品检验中心 （市药品 不良反应监测中心） 地址 241000 安徽省芜湖市凤鸣湖南路15 号 (72)发明人 汤慧　张萍　薛昆鹏　李良翔　 陈庆涛　陈瑶　黄越　吴静　金阳　 贾昌平　 (74)专利代理 机构 芜湖众汇知识产权代理事务 所(普通合伙) 34128 专利代理师 端木传斌 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗 风湿类化学成分的方法 (57)摘要 本发明涉及药品成分检测技术领域， 且公开 了一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风 湿类化学成分的方法， 通过对照品溶液的制备、 供试品溶液的制备、 筛查测定三个步骤实现同时 筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成 分的功能。 本发 明所建立的高效液相色谱法可在 同一色谱系统中快速筛查中药制剂中是否添加 了上述16种抗风湿类化学成分， 相对于现有 技术 中的检测方法， 具有操作简便、 快速的特点， 适用 于基层单位快速 筛查。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 115453002 A 2022.12.09 CN 115453002 A 1.一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法， 其特征在于： 包 括以下步骤： 步骤一、 对照品溶 液的制备： S11、 密称取氨基比林(ATD)、 对乙酰氨基酚、 罗通定、 曲安西龙、 阿司匹林、 地塞米松、 倍 氯米松， 吡罗昔康、 醋酸泼尼松龙、 醋酸氢化可的松、 酮洛芬、 萘普生(NPX)、 醋酸地塞米松、 醋酸曲安奈德、 吲哚美辛对照品， 分别加甲醇制成每1ml含1mg的储备 溶液； S12、 精密称取布洛芬对照品， 加甲醇制成每1ml含10mg的储备 溶液； S13、 精密量取步骤S11和步骤S12制备的储备溶液各1ml置于同一20ml容量瓶中， 加甲 醇稀释至刻度20ml， 作为混合对照品溶 液； 步骤二、 供试品溶液的制备： 取供试品， 研细， 置螺口离心管中， 加甲醇10ml， 经过超声 波处理后过滤， 取续滤 液作为供 试品溶液； 步骤三、 筛查测定： 依照 高效液相 色谱法测定， 精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ L， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图； 供试品溶液色谱中， 如果检出与对照品溶液保留时间相同的色谱峰， 则采用二极管阵 列检测器(P DA)比较相应色谱峰的紫外 ‑可见吸收光谱， 如果相同， 则判定样品结果 为阳性。 2.根据权利要求1所述的一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的 方法， 其特征在于： 所述液相色谱仪测定的色谱条件为： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂， 以0.5％甲酸为流动相A， 以乙腈为流动相B， 按梯度进行洗脱， 检测波长为2 42nm， 同时用 PDA监测。 3.根据权利要求1所述的一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的 方法， 其特 征在于： 所述超声处 理的条件为20分钟， 功率20 0W， 频率40KHz。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115453002 A 2一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的 方法 技术领域 [0001]本发明涉及药品成分检测技术领域， 具体为一种同时筛查中成药中非法添加的16 种抗风湿类化学成分的方法。 背景技术 [0002]目前， 抗风湿类中药非法添加的西药成分主要有两大类， 一类为解热镇痛抗炎类 药物， 具有解热、 镇痛、 抗炎和抗风湿等作用， 主要有双氯芬酸钠、 吡罗昔康、 布洛芬等； 另一 类为糖皮质激素类药物， 有抗炎、 抗过敏、 抗毒 素、 抗休克和抑制免疫反应等作用， 主要有醋 酸泼尼松， 醋酸地塞米松等。 国家食品药品监督管理局于2009年批准了抗风湿类中成药补 充检验方法， 其中用于定性检查的高效液相色谱法只能筛查 13种化学药品， 且需要用到3种 不同色谱条件， 实际操作中很不方便。 因此， 亟待建立一种灵敏、 可靠、 快速且能同时筛查抗 风湿类中成药中多种添加化学药物的检测方法， 为打击此种制假掺伪不法行为提供有力保 障。 发明内容 [0003]针对背景技术中提出的现有筛查中成药中非法添加在使用过程中存在抗风湿类 化学成分的方法的不足， 本发明提供了一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化 学成分的方法， 具 备检测种类多、 检测方便的优点， 解决了上述背景技 术中提出的问题。 [0004]本发明提供如下技术方案： 一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学 成分的方法， 包括以下步骤： [0005]步骤一、 对照品溶 液的制备： [0006]S11、 密称取氨基比林(ATD)、 对乙酰氨基酚、 罗通定、 曲安西龙、 阿司匹林、 地塞米 松、 倍氯米松， 吡罗昔康、 醋酸泼尼松龙、 醋酸氢化可的松、 酮洛芬、 萘普生(NPX)、 醋酸地塞 米松、 醋酸曲安奈德、 吲哚美辛对照品， 分别加甲醇制成每1ml含1mg的储备 溶液； [0007]S12、 精密称取布洛芬对照品， 加甲醇制成每1ml含10mg的储备 溶液； [0008]S13、 精密量取步骤S11和步骤S12制备的储备溶液各1ml置于同一20ml  容量瓶中， 加甲醇稀释至刻度20ml， 作为混合对照品溶 液； [0009]步骤二、 供试品溶液的制备： 取供试品， 研细， 置螺口离心管中， 加甲醇10ml， 经过 超声波处理后过滤， 取续滤 液作为供 试品溶液； [0010]步骤三、 筛查测定： 依照高效液相色谱法测定， 精密量取供试 品溶液与 对照溶液各 20 μL， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图； [0011]供试品溶液色谱中， 如果检出与对照品溶液保留时间相同的色谱峰， 则采用二极 管阵列检测器(PDA)比较相应色谱峰的紫外 ‑可见吸收光谱， 如果相同， 则判定样 品结果为 阳性。 [0012]优选的， 所述液相色谱仪测定的色谱条件为： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，说　明　书 1/3 页 3 CN 115453002 A 3