(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211205589.X (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 南京医科 大学 地址 211166 江苏省南京市江宁区龙眠大 道101号 (72)发明人 王丽　王守林　李胜　陈超　 袁安杰　王超　 (74)专利代理 机构 南京天华专利代理有限责任 公司 32218 专利代理师 邢贤冬　徐冬涛 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/30(2006.01) G01N 30/32(2006.01)G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种基于分子印迹固相萃取-气相色谱-串 联质谱测定PM2.5中DBfkT的方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于 分子印迹固相萃取 ‑ 气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中DBfkT的方法， 包括： 取采集有PM2.5的玻璃纤维膜， 剪碎， 加入 萃取剂， 进行超声萃取得到提取液， 采用分子印 迹固相萃取小柱对提取液进行净化处理， 氮吹浓 缩得到进样液， 再进行气相色谱 ‑串联质谱检测， 根据DBfkT的保留时间和定性离子进行定性； 将 DBfkT定量子离子的峰面积代入DBfkT标准曲线 中， 获得进样液中DBfkT的浓度， 根据PM2.5采样 时的空气体积换算成DBfkT的最终浓度。 本发明 方法能够高效、 准确、 灵 敏地定量PM2.5中痕量环 境污染物DBfkT， 适用于PM2.5及类似的颗 粒性状 的环境介质中DBfkT的残留分析。 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 CN 115480014 A 2022.12.16 CN 115480014 A 1.一种基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中DBfkT的方法， 其特征 在于： 包括： 取采集有PM2.5的玻璃纤维膜， 剪碎， 加入萃取剂， 进行超声萃取得到提取液， 采 用分子印迹固相萃取小柱对提取液进行净化处理， 氮吹浓缩后得到进样液， 再进行气相色 谱‑串联质谱检测， 根据DBfkT的保留时间和定性离子进 行定性； 将DBfkT定量子离子的峰面 积代入DBfkT 标准曲线中， 获得进样液中DBfkT的浓度， 根据PM2.5采样时的空气体积换算 成 DBfkT的最终浓度。 2.根据权利要求1所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的超声萃取为： 将 剪碎后的采集有P M2.5的玻璃纤维膜和萃 取剂混合， 超声萃取5～15 min， 在室温下离心， 吸出上清液， 沉淀重复上述操作一次， 合并上 清液， 氮吹浓 缩至近干， 加入环己烷1mL复溶， 得到提取 液。 3.根据权利 要求1或2所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的萃取剂为二氯甲烷和乙腈体积比为9:1的混合试剂； 所述 的超声萃取的功率 为200W。 4.根据权利要求1所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的分子印迹固相萃取小柱的填料为多环芳烃分子印迹材 料。 5.根据权利 要求1或4所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的分子印迹固相萃取小柱的型号为SupelMIP  SPE PAHs、 规 格为3mL/ 50mg的固相萃取小柱。 6.根据权利要求1所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的气相色谱的检测条件： 色谱柱为DB ‑EUPAH毛细管柱， 规格 为： 长度15～60m， 内径0.18～0.25mm， 膜厚0.14～ 0.25 μm； 进样量为2 μL， 进样方式为不 分流 进样， 进样口温度为200～300℃； 载气为氦气， 流速为1.0～1.8mL/min； 色谱柱初始温度为 35～200℃， 保持1min； 以20℃/min升至280℃， 保持30min， 再以5℃/min升至290℃， 保持 13min， 最后以15℃/mi n升至300℃， 保持9.5mi n。 7.根据权利 要求1或6所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的气相色谱的检测条件： 色谱柱为DB ‑EUPAH毛细管柱， 规格 为： 柱长15m， 内径0.25mm， 膜厚0.25 μm； 进样量为2 μL， 进样方式为不分流进样， 进样口温度 为300℃， 色谱柱初始温度为135℃， 保持1min； 以20℃/min升至280℃， 保持30min， 再以5℃/ min升至290℃， 保持13mi n， 最后以15℃/mi n升至300℃， 保持9.5mi n。 8.根据权利要求1所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的串 联质谱为串 联四级杆质谱， 检测条件为： 电子轰击电离 源， 70eV； 离子源和传输线的温度均为300℃； 检测模 式为MS/MS模 式； 离子对328 ‑326m/z的 碰撞能量 为30eV； 离子对328‑324m/z的碰撞能量 为45eV。 9.根据权利要求1所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中 DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的DB fkT的保留时间为58.30～59.30min， 优选为58.70～ 58.73min； 所述的DBfkT的定性离子对为328 ‑326m/z和328 ‑324m/z； 所述的DBfkT的定量子 离子为326m/ z。 10.根据权利要求1所述的基于分子印迹固相萃取 ‑气相色谱 ‑串联质谱测定PM2.5中权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115480014 A 2DBfkT的方法， 其特征在于： 所述的DBfkT标准曲线的建立方法： 以二氯甲烷为溶剂， 配制不 同浓度的DBfkT 标准溶液， 进行气相色谱 ‑串联质谱检测， 以DBfkT的浓度为横坐标， DBfkT定 量子离子的峰面积为纵坐标， 建立DBfkT标准曲线。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115480014 A 3