ICS 13.040.20 Z 04 山 DB14 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 2014—2020 环境空气和废气 甲醇的测定 变色酸分光光度法 2020 - 03 - 17 发布 山西省市场监督管理局 2020 - 06 - 17 实施 发 布 DB14/T 2014—2020 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理......................................................................................................................................................... 1 4 干扰及消除..................................................................................................................................................... 1 5 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 6 仪器设备......................................................................................................................................................... 2 7 样品................................................................................................................................................................. 2 8 分析步骤......................................................................................................................................................... 3 9 结果计算与表示............................................................................................................................................. 4 10 精密度和准确度........................................................................................................................................... 4 11 质量保证和质量控制................................................................................................................................... 5 12 废物处置....................................................................................................................................................... 5 I DB14/T 2014—2020 前  言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。 本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。 本标准参与起草单位：山西省太原生态环境监测中心、山西省运城生态环境监测中心、山西省晋城 生态环境监测中心、山西省临汾生态环境监测中心、山西众智检测科技有限公司、山西华普检测技术有 限公司。 本标准主要起草人：张静、郭隽、范晓周、樊占春、牛建军、王日华、张琨。 II DB14/T 2014—2020 环境空气和废气 甲醇的测定 变色酸分光光度法 警 告：本方法中涉及到硫酸的使用，操作过程应在通风柜内进行。操作时应注意人员的防护和对 环境的保护，实验人员应穿实验服，佩戴防酸手套、口罩及护目镜，避免酸雾对人体的损伤。 1 范围 本标准规定了测定环境空气、无组织和固定污染源废气中甲醇的变色酸分光光度法。 本标准适用于山西省境内环境空气和废气中甲醇的测定。 当定容体积为5 mL时，方法检出限为1.45 μg，测定下限为5.80 μg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB 16297 大气污染物综合排放标准 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范 3 方法原理 甲醇被水吸收后，在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，再与变色酸反应生成紫色化合物。该化 合物的吸光度与甲醇的含量成正比，在570 nm波长处测量该紫色化合物吸光度，根据吸光度计算甲醇的 含量。 4 干扰及消除 甲醛对测定有干扰，采样时可在吸收管前端串联DNPH（2,4 -二硝基苯肼）管去除其干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水应符合二级及以上级别的水。 5.1 吸收液：水。 5.2 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/mL，优级纯。 5.3 1% 高锰酸钾溶液：称量 1.0 g 高锰酸钾溶于水中，定容至 100 mL，可保存 15 d。 1 DB14/T 2014—2020 5.4 0.5% 变色酸溶液：称量 0.5 g 变色酸 [C10H6Na2O8S2·2H2O 或 C10H8O8S2] 溶于水中，定容至 100 mL。放入棕色瓶避光，2～8℃冷藏，可保存 15 d。 5.5 5%亚硫酸钠溶液：称量 5.0 g 无水亚硫酸钠，溶于水中，定容至 100 mL，可保存 7 d。 5.6 甲醇：色谱纯及以上级别。 5.7 甲醇标准贮备液：于 25 mL 容量瓶中，先加入 10 mL 水，准确称量容器和水的总重量 m1。然后 用微量注射器加入 200 μL 甲醇（5.6），使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量 m2。两次称 量之差（m2-m1）即为甲醇的质量，将该溶液定容至刻度，计算 1.00 mL 溶液中甲醇的微克数。也可采 用市售标准溶液。 5.8 甲醇标准使用液：用水将甲醇标准贮备液（5.7）稀释成 5 μg/mL 的标准使用液，可保存 7 d。 5.9 DNPH（2,4-二硝基苯肼）吸附管。 6 仪器设备 本标准所用玻璃量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。 6.1 空气采样器：采样流量 0.2 L/min～1.0 L/min。 6.2 烟气采样器：应具备加热和保温功能，采样流量 0.2 L/min～1.0 L/min。 6.3 分光光度计：波长范围（340 nm～1000 nm），20 mm 玻璃比色皿。 6.4 电子天平：感量 0.1mg。 6.5 实验用电炉或恒温水浴锅。 6.6 多孔玻板吸收管：10 mL 用于环境空气和无组织废气样品的采集，50 mL 用于固定源废气样品的 采集。 6.7 具塞比色管：5 mL、25 mL、50 mL。 6.8 冷却装置：冰水浴。 6.9 其它实验室常用玻璃器皿。 7 样品 7.1 7.1.1 样品采集 环境空气 环境空气采样点的布设和采样过程按HJ 664和HJ 194的规定，串联2支各装5 mL吸收液的10 mL多孔 玻板吸收管（2支吸收管均置于冰水浴中，冰水混合物没过吸收液液面），与空气采样器连接，以0.5 L/min 流量，连续40 min采集样品。采样前后流量示值偏差应≤5%。采样同时应详细记录采样环境条件。 7.1.2 2 无组织废气 DB14/T 2014—2020 无组织排放监控点空气样品采集按GB 16297、HJ/T 55的规定，设置监测点位、采集样品。串联2 支各装5 mL吸收液的10 mL多孔玻板吸收管（2支吸收管均置于冰水浴中，冰水混合物没过吸收液液面）， 与空气采样器连接，以0.5 L/min的流量，连续40 min采集样品。采样前后流量示值偏差应≤5%。采样 同时应详细记录采样环境条