ICS 13.030.99 Z 05 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB32/T 3584-2019 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 Determination of lead-210 in water ——Crown ether resin chromatography method 2019 - 04- 08 发布 2019 -04-30 实施 江苏省市场监督管理局 江 苏 省 生 态 环 境 厅 发 布 DB32/T 3584-2019 目 次 前言 .................................................................................................................................................................... II 1 适用范围 ...................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件 .......................................................................................................................................... 1 3 方法原理 ...................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料 .................................................................................................................................................. 1 5 仪器和设备 .................................................................................................................................................. 2 6 样品 .............................................................................................................................................................. 2 7 铅载体配制及标定 ...................................................................................................................................... 3 8 仪器刻度 ...................................................................................................................................................... 4 9 结果计算与表示 .......................................................................................................................................... 5 10 精密度和准确度 ........................................................................................................................................ 5 11 质量保证和质量控制 ................................................................................................................................ 6 12 废物处理 .................................................................................................................................................... 7 13 注意事项 .................................................................................................................................................... 7 附录 A（资料性附录） 正确使用本标准的说明 ........................................................................................ 9 I DB32/T 3584-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则进行编写。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。 本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。 本标准主要起草人：张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。 II DB32/T 3584-2019 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 警告：本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质，为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入 微量的放射性粒子，建议做好个人防护，在通风橱内操作，且通风橱的负压不能太大，以免产生空气扰 动。 1 适用范围 本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内 容。 本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。 典型条件下，方法探测下限可达2.0 mBq/L。具体内容参见附录A.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准； 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 11682 低本底 α 和/或 β 测量仪 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 495 水质 采样方案设计技术规定 3 方法原理 水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附 铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210 的 β 射线，推算出样品中铅-210 的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水，所有试剂都不具有可测到的 β 放射性。 4.1 盐酸（HCl） ，36 %~38 %（m/m） 。 4.2 盐酸（HCl） ，1.0 mol/L。 1 DB32/T 3584-2019 4.3 盐酸（HCl） ，2.0 mol/L。 4.4 硝酸（HNO3） ，65 %~68 %（m/m） 。 4.5 硝酸（HNO3） ，8.0 mol/L。 4.6 硝酸（HNO3） ，1.0 mol/L。 4.7 硝酸（HNO3） ，0.1 mol/L。 4.8 硫酸（H2SO4） ，95.0 %~98.0 % （m/m） 。 4.9 硫酸（H2SO4） ，2.0 mol/L。 4.10 无水乙醇（C2H5OH） ，纯度≥98.0 %。 4.11 氨水（NH4OH） ，28 %～30 %（m/m） 。 4.12 过氧化氢（H2O2） ，30 %。 4.13 高锰酸钾（KMnO4） ，纯度≥99.0 %。 4.14 高锰酸钾溶液（KMnO4） ，2 %（m/V） 。 4.15 三氯化铁（FeCl3） ，纯度≥99.0 % 4.16 三氯化铁溶液（FeCl3） ，约 20 mg Fe3+/mL，1 mol/L 盐酸溶液（4.2）。 4.17 抗坏血酸（C6H8O6） ，纯度≥99.0 %。 4.18 抗坏血酸溶液，0.5 mol/L。 4.19 无水硫酸钠（Na2SO4） ，纯度≥99.0 %。 4.20 饱和硫酸钠溶液。 4.21 硝酸铅（Pb（NO3）2） ，纯度≥99.9 %。 4.22 铅载体，约 10 mgPb2+/mL，0.1 mol/L 硝酸溶液。 4.23 柠檬酸铵，纯度≥99.0 %。 4.24 柠檬酸铵溶液，0.05 mol/L。 4.25 铅-210 标准溶液，活度浓度值推荐 1.0 Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并 持有相应的活度浓度证明。 4.26 冠醚树脂（锶树脂或铅树脂，50 μm ~100 μm，1.0 mg 树脂/柱，铅交换容量：30 mg/g） 。 5 仪器和设备 5.1 低本底 α/β 测量仪：仪器的性能指标应满足 GB/T 11682 的要求。 5.2 测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为 2.5 mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器 探测器的直径及样品源托的大小。 5.3 分析天平：感量 0.1 mg。 5.4 离心机，转速大于 5000 转/分钟。 5.5 冠醚树脂交换柱，柱高 20 cm，内径：1 cm，上端储液槽 100 mL。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 2 DB32/T 3584-2019 6 样品 6.1 样品的采集与保存 水体样品的代表性、采样方法和保存方法按 HJ/T 61、HJ 493、HJ