ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.96—2016 食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫及其代谢产物残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of chlordimeform and its metabolite residues in honey- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.96—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0213.1—2011《出口蜂蜜中杀虫及其代谢产物残留量的测定 第1部分：液 相色谱一质谱/质谱法》。与SN/T0213.1一2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称“出口蜂蜜”改为“蜂蜜”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 0213.1—1993、SN/T 0213.1—2011。 I GB 23200. 96—2016 食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫及其代谢产物残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中杀虫及其代谢物(4-氯邻甲苯胺)的液相色谱一质谱/质谱检测方法。 本标准适用于蜂蜜(洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜等)中杀虫及其代谢物（4-氯邻甲苯 胺)残留量的液相色谱一质谱/质谱测定和确证，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用氢氧化钠水溶液稀释溶解，经HLB固相萃取柱净化，液相色谱一串联质谱仪测定，外标法 定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙(CH:CN),高效液相色谱纯。 4.1.2甲醇(CHOH),高效液相色谱纯。 4.1.3氢氧化钠(NaOH)。 4. 1. 4 硫酸(H2SO4)。 4. 1.5 甲酸(HCOOH),纯度≥99%。 4.2溶液配制 4.2.10.02mol/L氢氧化钠溶液：溶解800mg氢氧化钠于1L水中，使用期为1个月。 4.2.21mol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移入54.3mL浓硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至1L，使用 期为3个月。 4.2.310mmol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移入10mL1mol/L硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至 1L,使用期为1个月。 4.2.4乙水溶液：乙腈：水（3十7,体积比）。 4.2.50.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。 4.3标准品 准品（4-chloro-o-toluidine,C,HCIN,CAS号:95-69-2:纯度≥99%)。 1