ICS71.040.40 CCSG76 中华人民共和国国家标准 GB/T43098.2—2023 水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) Analysisofwatertreatmentchemicals— Part2:Determinationofarsenic,mercury,cadmium,chromium,lead, nickelandcopper—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS) 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T43098《水处理剂分析方法》的第2部分。GB/T43098已经发布了以下部分: ———第1部分:磷含量的测定; ———第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:同济大学、浙江海联新材料科技有限公司、山东鑫泰水处理技术股份有限公司、华 测检测认证集团股份有限公司、衢州市计量质量检验研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、赛 默飞世尔科技(中国)有限公司、山东泰和科技股份有限公司、衡阳市建衡实业有限公司、岛津企业管理 (中国)有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、成都汇锦水务发展 有限公司、耶拿分析仪器(北京)有限公司、江苏宜净水处理化学品有限公司、河南博源新材料有限公司、 江苏省特种设备安全监督检验研究院、中海油惠州石化有限公司、常州中南化工有限公司、上海高森水 处理有限公司、上海复洁环保科技股份有限公司、浙江水知音检测有限公司、浙江方圆检测集团股份有 限公司、湖南福尔程环保科技有限公司、国网天津市电力公司建设分公司。 本文件主要起草人:张冰如、陆梁、崔进、刘文秋、夏爱萍、王妍、王飞、姚娅、何青峰、黄小艳、张滏恒、 钱藏藏、邹宏、彭杨、王越慜、王一宁、涂新海、王引成、石琰美、张洪明、张菊芳、卢宇飞、蔡成豪、鹿燕、 黄际洪。 ⅠGB/T43098.2—2023 引 言 为了确保水系统的正常运行及节约用水,减少对环境的污染,需要在水中添加适量的化学处理药 剂,控制生产设施的腐蚀、结垢、菌藻、黏泥等危害。随着水处理技术的发展,水质情况日趋复杂,不同配 方组成的水处理剂产品种类不断增加,需要对水处理剂中多项指标进行测定与监控。 GB/T43098旨在确立水处理剂产品的化学分析方法,拟由2个部分组成。 ———第1部分:磷含量的测定。目的在于确立磷含量的测定方法。 ———第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。目的在 于确立砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定方法。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、精密度好、检测效率高等优点,常用于单剂或复 配水处理剂产品中的多种有害金属元素含量的测定。 ⅡGB/T43098.2—2023 水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 警告:本文件使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时避免吸入或接触皮肤。本文件并未指出所 有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用电感耦合等离子体质谱法测定水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的方法。 本文件适用于水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定,各元素含量测定范围为0.001μg/g~ 10μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6041 质谱分析方法通则 GB/T33087—2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB/T39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则 HG/T5012 实验室废弃化学品安全预处理指南 3 术语和定义 GB/T6041、GB/T39486界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 样品经酸消解处理成溶液后,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体 中,经过蒸发、解离、原子化和电离等过程,转化为带正电荷的正离子后进入质谱分析器,按离子的质量 电荷比(质荷比)进行分离。在一定范围内,待测元素的质谱响应值与其在样品中的含量成正比,从而对 各元素进行定量分析。 5 试剂或材料 5.1 本文件所用试剂和水,除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂和符合GB/T33087—2016规定 的仪器分析用高纯水。 5.2 试验中杂质测定用标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602之规定制备或选用市售标 准溶液。 1GB/T43098.2—2023 5.3 硫酸:光谱纯。 5.4 硝酸:光谱纯。 5.5 盐酸:光谱纯。 5.6 硝酸溶液:2+98。 5.7 盐酸溶液:2+98。 5.8 混合酸:分别量取25mL硝酸与25mL盐酸,置于烧杯中,摇匀。 5.9 稀释液:分别量取100mL硝酸溶液与100mL盐酸溶液,置于烧杯中,混匀。 5.10 砷、镉、铬、铅、镍、铜标准贮备溶液:100mg/L,单元素标准溶液或混合标准溶液。 5.11 砷、镉、铬、铅、镍、铜标准溶液(Ⅰ):10mg/L。移取10.00mL砷、镉、铬、铅、镍、铜标准贮备溶 液,置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 5.12 砷、镉、铬、铅、镍、铜标准溶液(Ⅱ):1mg/L。移取10.00mL砷、镉、铬、铅、镍、铜标准溶液(Ⅰ), 置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 5.13 汞标准贮备溶液:100mg/L。 5.14 汞标准溶液(Ⅰ):10mg/L。移取10.00mL汞标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用稀释液 稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 5.15 汞标准溶液(Ⅱ):0.1mg/L。移取1.00mL汞标准溶液(Ⅰ),置于100mL容量瓶中,用稀释液 稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 5.16 内标标准贮备溶液:10mg/L或1mg/L,市售。宜选用钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)和铋(Bi)为内标 元素。 5.17 内标标准溶液:根据仪器说明书的要求,用硝酸溶液稀释内标标准贮备溶液至合适的浓度。 5.18 质谱仪调谐溶液:1μg/L或10μg/L,也可采用仪器说明书推荐的其他浓度。 5.19 氩气:纯度不低于99.999%。 5.20 微孔滤膜:醋酸纤维素滤膜,孔径为0.45μm或0.22μm。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 6.2 消解设备:温控电热板或石墨消解仪、微波消解仪等其他消解设备。 7 试验步骤 7.1 通则 7.1.1 环境要求:仪器环境中0.5μm粒径以上的粒子数宜在3.5×105个/m3以下,或按照仪器说明书 的安装条件控制。 7.1.2 除非另有说明,在使用前,应将试验中使用的所有玻璃和塑料容器置于硝酸溶液中浸泡至少 24h,再用水冲洗干净。聚酰胺容器不应用酸浸泡。 7.1.3 盛放过高浓度金属离子溶液的容器不应再用于痕量元素的分析测定。 7.2 样品溶液的制备 7.2.1 无机类水处理剂中砷、镉、铬、铅、镍、铜含量测定用样品溶液 7.2.1.1 消解仪法 称取约1g试样,精确至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再定量转移至容 2GB/T43098.2—2023 量瓶中),用水稀释至刻度,摇匀,此为试样溶液。 准确移取20mL试样溶液于消解管中,加入3mL~5mL硝酸,放入石墨消解仪中,于150℃消解 约45min,或按照消解仪的自动消解程序进行消解,直至得到透明液体。取出消解管,冷却至室温后定 量转移至25mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此为样品溶液。也可采用微波消解仪进行消 解,方法见附录A。当消解后的溶液仍存在悬浮物时,应采用微孔滤膜过滤后备用。 7.2.1.2 电热板消解法 准确移取20mL试样溶液(见7.2.1.1)于100mL高型烧杯中,加入3mL~5mL硝酸,盖上表面 皿,置于电热板上加热微沸,直至得到透明液体。冷却至室温后定量转移至25mL容量瓶中,用硝酸溶 液稀释至刻度,摇匀,此为样品溶液。当消解后的溶液仍存在悬浮物时,应采用微孔滤膜过滤后备用。 7.2.2 无机类水处理剂中汞含量测定用样品溶液 准确移取20mL试样溶液(见7.2.1.1)于消解管中,加入3mL~5mL混合酸,放入石墨消解仪中, 于150℃消解约45min或按照消解仪的自动消解程序进行消解,直至得到透明液体。取出消解管,冷 却至室温后定量转移至25mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此为样品溶液。也可采用微波 消解仪进行消解,方法见附录A。当消解后的溶液仍存在悬浮物时,应采用微孔滤膜过滤后备用。 7.2.3 含有机物类水处理剂中砷、镉、铬、铅、镍、铜含量测