ICS 75.140 SH E 43 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0928--2016 乳化沥青残留物黏度测定法 真空毛细管法 Standard test method for apparent viscosity of asphalt emulsion residues by vacuum capillary viscometer 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0928—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD4957-08《用真空毛细管测定乳 化沥青残留物和非牛顿沥青表观黏度试验法》（英文版）。 本标准与ASTMD4957-08的主要差异如下： -本标准按照我国标准的表述形式进行表述； 一本标准中涉及的标准均采用我国的相应标准，删除ASTMD2171对应的我国的标准号； -本标准的规范性引用文件中增加SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890； 型开口端试管型黏度计和U型管型黏度计进行试验； 本标准6试验设备中的6.1.1中增加“推荐等同使用的一种黏度计，详见附录B”的内容； 本标准6.4真空系统中真空度的显示增加“控制精度为0.5mmHg的真空压力表”内容。 本标准增加7试剂和材料一章； 本标准8.1中增加SH/T0099.4、NB/SH/T0890得到的残留物制备样品的相关说明； 在试验步骤中增加U型管型黏度计相关的试验步骤； 一本标准增加SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890得到的牛顿流体残留物的重复性精 密度的要求，暂不规定非牛顿流体残留物重复性和再现性精密度的要求； 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会技术归口。 本标准负责起草单位：中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室。 参加起草单位：中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司、中华人民共和国泰州出 人境检验检疫局、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油克拉玛依石化公司、中 国石油化工股份有限公司齐鲁分公司胜利炼油厂、山东省交通科学研究院 本标准主要起草人：张小英、李福起、才洪美。 标准参加起草人：王翠红、王金勤、陈鹤龄、樊亮、车金良。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T09282016 乳化沥菁残留物黏度测定法 真空毛细管法 警告：本标准的应用可能涉及某些有危害性的材料、操作和设备，但未对与此有关的所有安全问 题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 1.1本标准规定了用真空毛细管测定乳化沥青残留物黏度的方法。 1.2在试验设备允许的能力范围内，本标准也可用于测定非牛顿流体的黏度。 1.3本标准可用于表征试验条件下作为剪切速率函数的非牛顿流体的流变性质。本标准采用直型开口 端试管型黏度计和U型管型黏度计进行试验。本标准未经特殊说明，通常试验条件为温度为60℃，真 空度为300mmHg+0.5mmHg。本标准黏度的测量范围为5Pa·s~50000Pa·s。 注：本标准也适用于在其他温度和真空度下使用，但本标准的精确度是以60℃的黏度数据为依据得到的。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 SH/T0099.4乳化沥青蒸发残留物含量测定法 SH/T0099.16乳化沥青残留物含量测定法（低温减压蒸馏法） SH/T0099.17乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法 NB/SH/T0890低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 牛顿流体Newtonianfluid 黏度与剪切速率无关的流体即为牛顿流体。对于牛顿流体剪切应力与剪切速率的比值为常数，这 个常数就是牛顿流体的黏度。 3. 2 非牛顿流体 non-Newtonianfluid 剪切应力与剪切速率的比值不是常数的流体。 3. 3 表观黏度 apparentviscosity 非牛顿流体内部的变形阻力和内摩擦力的量度。表观黏度为剪切应力和剪切速率的比值。 1 NB/SH/T0928--2016 4方法概要 在设定的真空度和温度下，测定一定体积的液体流过一端开口的直型毛细管或U型管型黏度计所 需的时间。表观黏度是流动时间的秒数与黏度计校正系数的乘积。 5意义和用途 本试验用来表征乳化液残留物的流动行为。因为非牛顿流体的黏度值取决于剪切应力水平，剪切 过程和剪切历程，不是材料独有的性质。在测量过程的试验条件下，非牛顿流体的黏度是一个具有流 体-黏度计系统的特性参数，因此，对比非牛顿流体的材料的行为应该只在剪切应力和剪切历程相似的 条件下，崔相似的黏度计中测定表观黏度才能进行对比。样品制备过程对于试验结果的重复性和再现 性非常重腰。 6仪器设备。 6. 1 黏度迁： 毛细管型，由硼硅酸盐玻璃淬火制成，符合下列条件的适合本试验。 6. 1. MK型真空黏度计，如附录中A中描述。可以从供应商购买校正好的黏度计。推荐等同使用的 黏度计 称为U型管型黏度计，详见附录B。关于黏度计的校正见附录C。 6.2 温度计 校正好的玻璃液态温度计，符合CB/T514中的GB-20沥青黏度1号玻璃液态温度计的 要求 或具有相同精度的其他测温设备均可用。本标准中使用的温度计设备最少每6个月校准一次 注：专用的温度计为标准全浸式温度计，这就意味着水银柱的顶端浸人，温度计杆的剩余部分和膨胀室暴露在空气 中不推荐将温度计完全浸人。当温度计采用完全浸入时，每个温度计都必须在完全浸人的祭件下进行校正。 如果温度计完全浸人到水浴中，膨胀室中气体的压力就会高于或低于标定过程中的压力，这就会引起温度计读 数偏高或偏低。 6.3水浴水浴应适合于漫没黏度计，使黏度计最上面的计时标志刻度浸没水浴液面以亦至少20mm 且便于观察黏度计和温度计。黏度计应有牢固的支撑。水浴应充分搅拌，以保证热量输人与热量损失 之间的平衡，保证在整个黏度计高度范围内或不同位置的黏度计之间水浴介质温度波动不大于0.03℃。 6.4 真空系统真空系统应能使真空度保持在39996Pa+67Pa（300mmHg±0.5mmHg）范围内。系 统的基本组成部分如图1所示。真空系统的线路应采用内径635mm的管，所有的接头应密對不漏。 当系统密闭时，开口式水银压差计（刻度1mm）或控制精度为0.5mmHg的真空压力表指示的真空度 不应降低。真空源可以采用合适的真空泵或吸气泵。真空测量系统至少每6个月校准一次。 6.5计时器采用刻度为0.1（或更小），误差在0.05%以内，整个计时范围不心于15mi的秒表或 其他计时装置均可，也可以使用电子线圈的频率控制在精确度为0.05%的范围内或精度更高的电子计 时设备。用亲本方法的计时设备至少每6个月校准一次。 注：交流电的频率是间歇的，没有被连续控制。将公共电力系统提供的交流电用手精密的电子计时设备时，尤其是 用于短时间的测量时，可能会引起很大的误差。 6.6制备样品的烘箱：采用一个可以将温度控制在202℃±2℃范围内半连续操作的烘箱。烘箱应具有 较快的加热速率，自的是需要短时间对样品进行观测时不拖延试验时间。 2 NB/SH/T0928—2016 、接黏度计 放空阀 舒开式水银压差计或真空压力表：2-调节阀或旋塞阀：3-1升缓冲罐；4一压力稳定器 图1真空系统基本组成部分 7试剂与材料 7. 1 试剂 7.1↓1 右油醚：60℃~90℃，化学纯。 7.112 甲苯或与甲苯具有相似功能的其他洗液：甲苯为化学纯。与甲苯具有相似功能的其他洗液宜为 无毒且能溶解乳化沥青残留物的其他石油产品或洗液 蒸馏水或去离子水。 7. 1.4 酸洗液或符合要求的溶液：见9.9中的注 丙酮：化学纯。 7. 1. 7. 2 7. 2. 1 烧杯50mL。 7. 2. 2 玻璃棒 8样品制备 8.1 乳化沥青残留物 如果样品是从乳液通过SH/T0099.4SH/T_0099.16SH/T_0099.17得到的热残留物，直接向 50mL烧杯中倒人 一部分样品。然后将烧杯中的残留物样品加热或冷却到195℃±5℃，并以每秒钟1转 的速度搅拌样品10， 然后按照9试验步骤的要求向黏度计中倒人正确数量的样品，或者将这部分样品 完全冷却放在一边留作以后试验用，以后试验时这些样品按照8.2的要求进行处理。 8.2室温样品 如果残留物是室温样品或者是通过NB/SH/T0890制备的残留物，在已恒温到195℃±5℃的烘箱中 加热样品。偶尔搅拌样品直到样品均匀，并将样品倒人已预热过的50mL烧杯中以每秒钟1转的速率 3