ICS31.030 L90 SJ 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11638—2016 电子化学品中颗粒的测试方法 Testmethod ofparticleinelectronicchemicals 2016-10-22发布 2017-01-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T116382016 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人：尹云舰、陈玉英、装会川、周利超、黄德新、王香。 SJ/T11638—2016 电子化学品中颗粒的测试方法 1范围 本标准规定了用激光粒子计数法测定液体电子化学品中颗粒的方法。 本标准适用于液体电子化学品中颗粒的连续式或单次检测计数，测定的粒径有0.1μm1.0μm可 选。测定的电子化学品的颗粒浓度为（0～10000）每毫升/个，其他粒径的可参考执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11446.1电子级水 GB/T11446.3 电子级水测试方法通则 GB/T11446.9电子级水中微粒的仪器测试方法 GB50073洁净厂房设计规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 颗粒 particle 除气体外，分散在液体电子化学品中并和化学品形成一个均匀液相的物质。 4方法原理 按GB/T11446.9规定，一束经聚焦的激光垂直于液体电子化学品流向方向入射，化学品中的颗粒将 产生光散射效应，散射光的强度与颗粒的大小具有一定的关系，散射光经聚光镜会聚到光电倍增管，将 光信号变成电脉冲，电脉冲的数目和幅度分别与化学品中颗粒的数目和直径成正比，电脉冲信号经放大 后，输入微机，再经微机处理后，显示或打印检测结果。 本方法的原理方框图，见图1。 SJ/T116382016 He-Ne激光光源 聚光系统 散射腔 聚光系统 水样 光电转换系统 放大系统 微机输出 信号处理系统 图1 5试剂和材料 5.1 实验用水 符合GB/T11446.1规定的EW-I级水。 5.2 适合的基体溶剂 5.3超纯硝酸 金属离子含量不大于1ugL。 5.4高纯氨气 含量不低于99.999%。 6仪器 6.1主要组成 液体颗粒计数仪主要包括进样系统、颗粒计数器、流量测量及控制系统。 6.2仪器要求 液体颗粒计数仪其进样系统和检测池不能与待测化学品发生反应，包含的粒径通道有0.1μm～1.0 μm可选。 注：根据样品特性可选用加压装置、脱气装置。 7测定 7.1测试前的准备 2 SJ/T116382016 按GB50073规定，推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。按仪器操作规程开启电源，使仪器进入 准备工作状态。 7.2测定步骤 7.2.1采样瓶的处理 采样瓶先用电子化学品清洗剂进行浸泡清洗干净，再用10%硝酸浸泡48h，然后用电子级水冲洗干 净，再根据待测样品性质选择以下处理： a）水溶性样品，采样瓶贮满电子级水，备用： b）非水溶性样品，采样瓶使用前需干燥处理，备用。 7.2.2采样 可采用以下两种方式进行采样： 选取7.2.1中的采样瓶，按GB/T11446.3规定，取样前以待测化学品反复冲洗采样瓶。采样 量不低于采样瓶容积的4/5； b）对原包装产品直接测定。 7.2.3 样品测试 按仪器的操作规程对样品进行颗粒检测。 7.3计算 液体电子化学品中颗粒的含量以“P”计，数值以“个/毫升”表示，按公式（1）计算： P=LP (1) iin 式中： P一第i次测量的化学品中的颗粒数，单位为个每毫升（个/毫升）； n—测量的次数，n≥5。 8精密度 本方法要求粒径小于等于0.3μm结果的相对标准偏差RSD≤30%。 9报告 报告应包括如下内容： 报告日期： a) b) 编制、审核、批准人员签字； c) 测试结果： (p 测量仪器名称及型号： e) 测量仪器的校准状态。 3