ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：56383—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5021—2016 工业氨基磺酸钠 Sodium sulfamate for industrial use 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5021—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：苏本玉、邹惠玲、郑金凤、吕涛、冯俊婷。 (15) I HG/T5021—2016 工业氨基磺酸钠 警告一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业氨基磺酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于工业氨基磺酸钠。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T9728—2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 3要求 工业氨基磺酸钠的质量应符合表1的要求。 (17) 1 HG/T5021—2016 表1 技术指标 项 目 优等品 合格品 无色或白色，粉末或晶体 无色或白色，粉末或晶体 外观 99.5 98. 0 氨基磺酸钠（NH2SO:Na)，w/% 0. 5 1. 0 水不溶物，w/% 0. 05 0. 20 硫酸盐（以SO-计)，w/% 氯化物（以CI-计)，w/% 0. 05 0.20 0.000 5 0.0020 铜(Cu)，w/% 0. 000 1 0.005 0 铁(Fe)，w/% 铅(Pb)，w/% 0.000 5 0.0020 pH值(10%水溶液，25℃) 7.0~8.0 7.0~8.0 4试验方法 4.1通则 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定 在自然光下，通过目视观察。 4.3氨基磺酸钠质量分数的测定 4.3.1原理 强酸型阳离子交换树脂在水溶液中能够吸附钠离子，释放出氢离子，再用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定交换液及洗涤液，以甲基红指示液为外指示剂判定终点。 4.3.2试剂 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 4.3.2.1 4.3.2.2甲基红指示液：1g/L。 4.3.3分析步骤 称取约0.3g试样，精确至0.0001g。溶于20mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱（处理及 再生方法见附录A)，以5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中。用水洗涤交换树脂柱， 洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加人2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至溶液呈黄色为终点。 同时进行空白试验。 4.3.4结果计算 氨基磺酸钠（NH2SO3Na）的质量分数W1，按公式（1）计算： (18) 2 HG/T5021—2016 (V1-Vo)cM wi= X100% 1000m (1) 式中： V1一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g)； M-—氨基磺酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=119.08)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.4水不溶物的测定 称取约10g试样，精确至0.01g。溶于100mL温水中，按GB/T9738的规定测定。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 4.5硫酸盐质量分数的测定 4.5.1原理 在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫 酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。 4.5.2试剂 4.5.2.1盐酸溶液：20%。 4.5.2.2硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。 4.5.2.3氯化钡溶液：250g/L。 4.5.2.4硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。 4.5.3分析步骤 优等品称取约4g试样，合格品称取约1g试样，精确至0.01g。用水溶解后，移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度。量取10.00mL上述试液，置于50mL比色管中，用水稀释至25mL，作为 试样溶液待用。 量取2.00mL硫酸盐标准溶液于另一50mL比色管中，用水稀释至25mL，作为标准比浊溶液 待用。 然后按GB/T9728一2007第5章的规定测定。 在黑色背景下，目视试样溶液和标准比浊溶液所呈浊度。样品溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液 所呈浊度为合格。 4.6氯化物质量分数的测定 4.6.1原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银 呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1硝酸溶液：25%。 (61) 3 HG/T5021—2016 4.6.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.6.2.3氯化物标准溶液：0.1mg/mL。 4.6.3分析步骤 优等品称取约4g试样，合格品称取约1g试样，精确至0.01g。用水溶解后，移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度。量取10.00mL上述试液，置于50mL比色管中，用水稀释至25mL，加入 1mL硝酸溶液、3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。 标准比浊溶液是取2.00mL氯化物标准溶液，用水稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。 在黑色背景下，目视试液和标准比浊溶液所呈浊度。试液所呈浊度不大于标准比浊溶液所呈浊度 为合格。 4.7 铜质量分数的测定 4.7.1原理 试样溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长324.8nm处以空气-乙炔火焰测定铜的吸光 度，用标准曲线法计算测定结果。 4.7.2试剂 4.7.2. 1 4.7.2. 2 铜（） 标准浴液 4.7.3 原子吸收分光光度计附有制空心阴 4.7.4 分析步骤 4.7.4.1 工作曲线的绘制 取5只100m 容量瓶 分别加人铜标准器液m0.50ml.1.00mL、1.50mL、2.00mL， 各加人5mL硝酸落液，用水稀释至刻度摇奇 在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铜标准溶液的空白溶 液调零，于波长 324.8mm处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中铜的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坠标绘制工作曲线，或根 据所得吸光度值计算出线性回归方程 4.7.4.2测定 称取5g~10g试样，精确至0.01g。置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液溶解后，用水 稀释至刻度，摇匀。然后按4.7.4.1中第二段的规定测定试液的吸光度。 4.7.5 5结果计算 铜（Cu）的质量分数w2，按公式（2）计算： miX10-6 X100% (2) W2 m 式中： -从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值，单位为微克（μg)； m1 (20) 4 HG/T5021—2016 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于30%。 4.8铁质量分数的测定 4.8.1原理 试料用水溶解，在pH值为2～9的条件下用抗坏血酸还原溶液中的铁，2价铁离子与邻菲啰啉 反应生成橙色络合物，对此络合物做吸光度测定。 4.8.2试剂 4.8.2.1盐酸溶液：15%。 4.8.2.2 氨水溶液：10%。 4.8.2.3抗坏血酸溶液：20g/L。 4.8.2.42 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 4.8.2.5 邻菲啰啉溶液：2g/L。 4.8.2.6 6铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。 4.8.2.7铁（Fe）标准溶液：10μg/mL。 量取10.00mL铁标准溶液（见4.8.2.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液使用时现配。 4.8.3仪器 分光光度计：具有1cm比色。 4.8.4分析步骤 4.8.4.1工作曲线的绘制 取5只50mL容量瓶，分别加人铁标准溶液（见4.8.2.7）0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、 10.00mL。对每只容量瓶中的溶液做下