ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：563902016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5029—2016 钻钼硫化催化剂活性试验方法 Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 50292016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：钟立宏、耿宁、邱爱玲、陆建国、史志刚。 （3) HG/T5029—2016 钴钼硫化催化剂活性试验方法 警告一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、H2S）对人体健康和安全具有 中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设 备等预防设施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责 任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了钻硫化催化剂活性试验方法。 本标准适用于以无机硫为活性组分，通过共沉淀法制备的钻钼硫化用催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 钻钼硫化催化剂与氢气发生反应生成硫化氢气体，其化学反应方程式如下： S + H2-→H2S 通过测定反应器出口硫的质量浓度来表征催化剂的活性。 4试验装置 4.1流程 钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。 (5) 1 HG/T5029—2016 2-1 放空 3-1 ? 原料气 2-2 一放空 3-2 说明： 1-1，1-2——转子流基计； 2-1.2-2—-反应器； 3-1, 3-2 吸收瓶。 图1钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图 4.2主要性能 钻钥硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表1钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数 项 目 参 反应器中反应管规格/mm 反应器等温区长度?/mm ≥ 50 系统压力/Pa 常压 最高使用温度/℃ 450 平行性（绝对差值）/（g/m²） ≤ 1 复现性（绝对差值）/（g/m²） ≤ 2 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5采样 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为3.35mm和4.00mm的试验筛（符合 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为3.35mm～4.00mm的试样，按附录B的规定测定其 2 (6) HG/T5029—2016 堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试料，精确至0.1g，待用。 6试验步骤 6.1原料气 原料气（以体积分数计）由一氧化碳（28%～32%）、二氧化碳（6%～10%）、氢气（35%～ 65%）、氧气（应低于0.5%），其余为情性气体组成。 6.2试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷球（Φ4mm～@6mm）装入反应管 内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料（见 5.3）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后 加上一层不锈钢筛板，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。 6.3试漏 打开原料气总阀，向系统内通人原料气，并稳定在0.1MPa。关闭系统进、出口阀门。如在 0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统降至常压。将测温热电 偶插入热电偶套管内，使其热端位于气体入口催化剂床层临界面处。 6.4活性的测定 6.4.1测定步骤 试漏结束后，将反应器以120℃/h的速率升温至200℃，控制并调节系统压力为常压、原料气 空速为1000h-1（原料气空速的测定见附录C）、活性测定温度为200℃。待试验条件稳定2h后， 分析并计算反应器出口气体中硫的质量浓度。然后每隔1.0h～1.5h测定一次。当连续3次硫的质量 浓度的极差值不大于1.0g/m3时，可以结束试验。 6.4.2硫质量浓度的测定（汞量法） 6.4.2.1一般规定 本章所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所 用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1硝酸：分析纯。 6.4.2.2.2氢氧化钠溶液：10.0g/L。 6.4.2.2.3汞离子标准溶液：c（Hg2+）=20mg/L。 称取68.0mg氧化汞（以氧化汞含量99.6%为基准计算）于100mL烧杯中，加入6mL硝酸， 使其完全溶解，加人适量蒸馏水，移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 (7) 3