ICS 71.100.99 G 74 HG 备案号：56393—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5032—2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for activated carbon withalkalidesulfurizationsorbent 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5032—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、贺承国、邱爱玲、罗天才、杨建国、曾飞 (15) 1 HG/T5032—2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 本标准适用于天然气、炼厂气、液化石油气、催化汽油以及轻质油品的脱硫精制用活性炭载碱脱 硫剂中氧化钠（Na2O）、氧化钾（K?（)）、氧化钙（Ca）、氧化镁（MgO)）、铁（Fe）、二氧化硅 （SiO)2）和烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃～110℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 (17) 1 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5032—2016 4.3 试料溶液的制备 4.3.1i 试剂 4.3.1.1# 盐酸。 4.3.1.2高氯酸。 4.3.1.3硝酸。 4.3.1.4无水碳酸钠。 4.3.1.5盐酸溶液：1+1。 4. 3. 2 操作步骤 4.3.2.1 试液A的制备 称取约2.0g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人 20mL高氯酸、20mL硝酸、10ml盐酸，盖上表面皿，缓慢加热至试液成完全透明状。取下，稍 冷，向烧杯中补加5mL盐酸，继续蒸发至白烟消失。取下，冷却，加水使盐类溶解。过滤转移至 250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯壁3次～4次，待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻 度，摇匀。保留滤纸上的沉淀E，做二氧化硅质量分数的测定。 4.3.2.2试液B的制备 称取约0.2g试样，精确至0.0001g。放入铂金内，置于高温炉中，于850℃灰化30min。 取出埚，冷却，加入0.5g无水碳酸钠，再放人高温炉中，于850℃熔融30min。取出埚，冷 却，用5mL盐酸溶液加热浸取熔块，将试液转移至250mL容量瓶中。用少量水洗埚5次～6次， 洗液并人250mL容量瓶中。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5氧化钠（Na20）质量分数的测定一—原子吸收分光光度法 5.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用.T.作 曲线法定量。共存元素对测定无干扰。用硝酸艳作消电离剂，消除电离干扰。 5.2试剂 5.2.1盐酸溶液：1+1。 5.2.2硝酸溶液：100g/L。 称取100g硝酸，溶于少量水中，待完全溶解后用水稀释至1000mL。 5.2.3氧化钠（Vaz（)）标准溶液：1mg/mL。 称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 5.2.4氧化钠（NVa2（)）标准溶液：100μg/mL。 量取10.00ml氧化钠标准溶液（见5.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器 原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 2 (18) 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5032—2016 5.4分析步骤 5.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见5.2.4）0mL、0.50mL、1.00mL、 1.50mL、2.00mL。在每个容量瓶中各加2ml硝酸溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.0nm处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中氧化钠的浓度 （单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工.作 曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.4.2测定 量取5.00mL试料溶液B，置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀。按5.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测 溶液中氧化钠的浓度。 5.5 5结果计算 氧化钠（Na2（)）质量分数u1：按公式（1）计算： X100% m 式中： “一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为 微克每毫升（μg/mL）； 分取试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 6氧化钾（K2O）质量分数的测定一一高氯酸钾重量法 6.1原理 在试料溶液中加入高氯酸蒸发脱水，加人无水乙醇使钾生成高氯酸钾沉淀，而其他干扰物质生成 的高氯酸盐不沉淀。沉淀经过过滤、洗涤、干燥及称量，即可求出氧化钾质量分数。为了消除沉淀剂 中微量钾的影响，需同时进行空白试验。 6.2试剂和材料 6.2.1高氯酸。 6.2.2饱和高氯酸钾乙醇溶液， 加2.0mL高氯酸于1000ml.无水乙醇中，加高氯酸钾至饱和状态，用前干过滤。 6.2.3玻璃过滤埚：G4型号，孔径为4um7μm。 6.3分析步骤 量取50.00mL试液A，置于250mL烧杯中，加入20mL高氯酸，在沙浴（或可调温电炉）上 加热蒸发至冒浓白烟40min，保持烧杯内溶液体积约15mL。取下，冷却至室温，加人40mL饱和 (19) 3 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5032—2016 5.4分析步骤 5.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见5.2.4）0mL、0.50mL、1.00mL、 1.50mL、2.00mL。在每个容量瓶中各加2ml硝酸溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀。 按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.0nm处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中氧化钠的浓度 （单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工.作 曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.4.2测定 量取5.00mL试料溶液B，置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀。按5.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测 溶液中氧化钠的浓度。 5.5 5结果计算 氧化钠（Na2（)）质量分数u1：按公式（1）计算： X100% m 式中： “一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为 微克每毫升（μg/mL）； 分取试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 6氧化钾（K2O）质量分数的测定一一高氯酸钾重量法 6.1原理 在试料溶液中加入高氯酸蒸发脱水，加人无水乙醇使钾生成高氯酸钾沉淀，而其他干扰物质生成 的高氯酸盐不沉淀。沉淀经过过滤、洗涤、干燥及称量，即可求出氧化钾质量分数。为了消除沉淀剂 中微量钾的影响，需同时进行空白试验。 6.2试剂和材料 6.2.1高氯酸。 6.2.2饱和高氯酸钾乙醇溶液， 加2.0mL高氯酸于1000ml.无水乙醇中，加高氯酸钾至饱和状态，用前干过滤。 6.2.3玻璃过滤埚：G4型号，孔径为4um7μm。 6.3分析步骤 量取50.00mL试液A，置于250mL烧杯中，加入20mL高氯酸，在沙浴（或可调温电炉）上 加热蒸发至冒浓白烟40min，保持烧杯内溶液体积约15mL。取下，冷却至室温，加人40mL饱和 (19) 3 学兔兔www.bzfxw.co