ICS71.060.50 G 13 HG 备案号：56408—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5043---2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 Phosphorus pentachloride for industrial use-- Determination of heavy metal content--Visual colorimetry 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5043—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、铜山县宏达精细化工厂、徐州江海源精细化工有限 公司。 本标准主要起草人：陈沛云、李富荣、李久民、马西刚、李立杰。 I HG/T5043—2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈刺激性气味。易潮解发烟，约160℃升 华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼晴和呼吸道有刺激。 1范围 本标准规定了工业用五氮化磷中重金属含量测定的方法。 本标准适用于.T.业用五氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在弱酸性（pH3～4）条件下，试料中的重金属离子与一2价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重 金属含量较低时形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。 4试剂和溶液 4.1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定 的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603的 规定制备。 4.2氨水（优级纯）。 4.3盐酸（优级纯）溶液：1十1。 4.4乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。 称取25.0g乙酸铵，加入25mL水溶解，加入45mL1十1盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水调节 pH值至3.5，用水稀释至100mL。 4.5饱和硫化氢溶液。 临用时制备。 4.6硫化钠-丙三醇溶液。 称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。 1 HG/T5043—2016 4.7铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.8铅标准溶液：0.01mg/mL。 移取适量铅标准溶液（见4.7），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 5仪器和设备 一般的实验室仪器和比色管。 6分析步骤 6.1安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未 揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有贵任采用适当的安全和健康措施。 6.2试样溶液的制备 迅速称取约5g试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g）。将称取 的试样缓慢移人盛有约200mL水的500mL烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水 解30min。水解后，用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室 温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3测定 6.3.1饱和硫化氢水溶液比色法 用单刻度移液管移取10mL试样溶液，置于50mL比色管中，加人5.0mL乙酸盐缓冲溶液和 10mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。 标准比色液配制：按照产品标准移取规定量的铅标准溶液（见4.8），与同体积试样溶液同时同 样处理。 将试样溶液和标准比色液的比色管置于白色背景下，从上方及侧方观察，试样溶液的颜色不得深 于标准比色液。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比较。 6.3.2硫化钠-丙三醇溶液比色法 用单刻度移液管移取10mL试样溶液，置于50mL比色管中，加人5.0mL乙酸盐缓冲溶液和 0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。 标准比色液配制：按照产品标准指标要求移取规定量的铅标准溶液（见4.8），与试样溶液同时 同样处理。 将试样溶液和标准比色液的比色管置于白色背景下，从上方及侧方观察，试样溶液的颜色不得深 于标准比色液。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比较。 7试验报告 试验报告应包括以下内容： a）识别测试样品所需的全部信息； b）使用的标准； 2 HG/T 5043—2016 c) 试验结果； (P 与规定的分析步骤的差异； 试验中观察到的异常现象说明； e) f) 试验日期。 3