SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3694.7—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第7部分：油漆和涂料 液相色谱-串联 质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export- Part 7:Laquer and paintsLC-MS/MS method 标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3694.7—2014 前言 SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分： 第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法； 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法； 第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法； 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法； 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法； 第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法； 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法； 第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法； 第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法； 第10部分：胶黏剂液相色谱-串联质谱法； 第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法； 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法； 第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法； 第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法 本部分是SN/T3694的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：周晓、楼成杰、韩大川、丁慧瑛、姜永莉、蒋沁婷、卢利军、刘海山。 准信息服务平台 I SN/T3694.7—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联 质谱法 1范围 SN/T3694的本部分规定了油漆和涂料中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。 本部分适用于油漆和涂料中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全 氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 样品涂刷在玻璃板上，晾干，刮下，采用甲醇作溶剂，用快速溶剂萃取仪（ASE）提取。提取液经混合 型弱阴离子交换固相萃取柱净化后.用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 信息服务平台 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2丙酮。 4.3氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。 4.4 醋酸钠：优级纯。 4.5 甲酸（含量为50%，体积比）：色谱纯。 4.60.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至100mL。 4.7 2%甲酸溶液（体积比）：取4mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至100mL。 4.8甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.6）。 4.90.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1）稀释并定容至100mL 4.1025mmol/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000mL 4.11全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷 磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟葵烷磺酸钠等标准物质：纯度均98%。标准物质详细信息见表A.1。 4.12标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转 移至100mL容量瓶中，甲醇定容，摇勾，分别配制成标准储备溶液。 4.13标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 1 SN/T 3694.7—2014 4.14混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3mL 0.1%氨水甲醇溶液（4.9）,3mL水预处理。 4.15硅藻土：80目~120目。 4.16微孔滤膜：有机系，0.22um，使用前用甲醇超声处理。 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2快速溶剂萃取仪。 5.3超声波发生器（功率200W）。 5.4天平：感量0.1mg和0.01g。 5.5高速离心机：10000r/min。 5.6涡旋混合器。 5.7 聚丙烯离心管：50mL。 5.8氮吹仪。 6 测定步骤 6.1提取 样品均匀涂刷在干净的玻璃板上，晾干，把涂层刮下。称取1g试样（精确到0.01g），加入约5g硅 录B的条件进行提取。 提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用丙酮溶解残 渣，并定容至10mL，取1mL溶液于聚丙烯离心管中，用水稀释至20mL，用2%甲酸（4.7）调节pH值 至4~5，待净化。 6.2净化 5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮吹 至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）（4.8）定容至1mL.过0.22μm滤膜，滤液供LC-MS/ 慧服务平台 MS测定。 6.3测定 6.3.1 液相色谱条件 液相色谱参考条件如下： a） 色谱柱：WatersCi8，2.1mmX150mm；3.5μm，或相当者； b) 柱温：室温； 流速：0.20mL/min; d) 进样量：10μL； e) 流动相及梯度洗脱条件参见表1。 6.3.2 质谱条件 质谱参考条件如下： 2