SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3809—2014 氯化钾和硫酸钾中钾含量测定 X射线荧光光谱法 Determination of potassium content in potassium chloride and potassium sulphate- X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3809—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出入境检验检疫局 本标准主要起草人：刘本纬、田城、沈利敏、孟斌、杜玉荣、刘海军。 行业标准信息服务平台 SN/T 3809—2014 氯化钾和硫酸钾中钾含量测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定氯化钾和硫酸钾中钾（K，O）含量的方法。 本标准适用于氯化钟和硫酸钟中钟（K，0）含量的测定。测定范围（质量分数）见表1。 表1氯化钾和硫酸钾中钾含量的测定范围 试样类型 测定范围（质量分数）/% 氯化钾 53.07~63.18 硫酸钾 38.61~54.05 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 3方法摘要 将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中钾元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光 强度，根据校准曲线计算得出钾（K，O)含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（67:33），X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后 在干燥器中冷却、储存。 4.2溴化锂。 4.3氯化钾，高纯试剂或标准物质。在500℃下灼烧6h，然后在干燥器中冷却。 4.4硫酸钾，高纯试剂或标准物质。在130℃烘2h，然后在干燥器中冷却。 4.5氯化钠，在105℃下烘2h，然后在干燥器中冷却。 4.6 硫酸钠，在105℃烘2h，然后在干燥器中冷却。 4.7 无水硫酸钙，在500℃下灼烧2h，在干燥器中冷却。 4.8氧化镁，在1000℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却后立即称重。 4.9溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2）溶于水中至饱和，过滤。 4.10混合物A：取7g氯化钠（4.5）、2g无水硫酸钙（4.7)和1g氧化镁（4.8),研磨混匀，储存在干燥器中。 1 SN/T 3809—2014 4.11 混合物B：取9g硫酸钠（4.6）与1g氯化钠（4.5），研磨混匀，储存在十燥器中。 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定。 5.2熔融设备，至少能维持1000℃。 5.3埚和模具，由不浸润的铂-金（95%Pt十5%Au）制造。埚应具有足够装下熔融所需熔剂和试样 的容积，模具底部应光滑平整 5.4高温炉，至少能维持600℃。 5.5电子天平，感量0.1mg。 6试样 6.1试样粒度应小于100μm。 6.2易挥发组分的测定 于500℃进行灼烧，硫酸钾试样于600℃进行灼烧。易挥发组分含量w以质量分数（%）表示，按式（1） 计算： =m （1） m 式中： mi——灼烧前试样和的质量，单位为克(g)； m2——灼烧后试样和埚的质量，单位为克（g)； m试样质量，单位为克（g）。 业标准信息 计算结果表示到小数点后两位。 7样片的制备 7.1 氯化钾样片的制备 7.1.1氯化钾试料样片的制备 7.1.1.1称取6.0000g混合熔剂（4.1)和0.6000g灼烧后的氯化钾试样（6.2）于埚中，精确至0.0001g。 充分混匀，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。 7.1.1.2设置熔融温度950℃。将璃放入熔融设备中熔融8min，在此期间摇匀璃内熔融物。然后 静置2min，消除熔融物内的气泡。将熔融物倒入已在熔融设备内预热至少3min的模具中，取出模具， 冷却，成型的样片与模具自动剥离。实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所 有样片所采用的熔融时间和步骤一致。 注：若底部平整光滑，熔融物也可在埚内直接冷却剥离 7.1.2氯化钾标准样片的制备 参照表2，称取6.0000g混合熔剂（4.1)以及一定质量的氯化钾（4.3）和混合物A（4.10）于埚中， 注：实验室可根据埚和模具的大小适当改变试剂、试料用量，但应保证所用试剂、试料的比例与标准相同。 2