SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3876—2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基啶 的测定 高效液相色谱法 Food contact materialsPolymersDetermination of 2 ,4-Diamino-6-hydroxypyrimidine in simulants—High performance liquid chromatography 标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3876—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局 本标准主要起草人：汤志旭、罗忻、王凤美、牛增元、简慧敏、许辉、蔡雪、杨博锋。 行业标准信息服务平台 SN/T 3876—2014 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶 的测定高效液相色谱法 1 范围 液相色谱检测方法。 本标准适用于食品模拟物蒸馏水、3%（质量分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油中 2,4-二氨基-6-羟基啶的测定。 食品模拟物3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液中2，4-二氨基-6-羟基嘧测定低 限：1.0mg/kg，蒸馏水中2，4-二氨基-6-羟基啶测定低限：2.0mg/kg，橄榄油中2，4-二氨基-6-羟基嘧 啶测定低限：2.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶通过高效液相色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器进行 忠服务平台 检测。水基食品模拟物过滤膜后直接进样，橄榄油食品模拟物通过甲醇提取、膜过滤后进样。外标法 定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.12，4-二氨基-6-羟基啶（CAS编号：56-06-4，分子式：CH.N,O），标准品：纯度96%。 4.2乙酸铵。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4冰乙酸。 4.5无水乙醇。 4.6橄榄油。 4.710mmol/L乙酸铵溶液（pH为4）：称取乙酸铵（4.2）约0.357g，用超纯水定容至500mL，用冰乙 酸（4.4)调pH为4士0.2。 1 SN/T 3876—2014 4.83%乙酸溶液（质量浓度）：称取15.0g冰乙酸（4.4），用水定容至500mL。 4.910%乙醇溶液（体积分数）：将100mL无水乙醇（4.5）用水定容至1000mL。 1000mg/L的标准储备液，4℃避光储藏。 4.11水基食品模拟物中间标准液：移取2.5mL2，4-二氨基-6-羟基啶标准储备溶液（4.10）于3个 啶标的浓度均为50mg/L。 4.12橄榄油食品模拟物中间标准液：分别移取0.00mL0.25mL、0.50mL、1.25mL2.50mL、5.00mL、 10.00mL2，4-二氨基-6-羟基嘧标准储备溶液（4.10）于7个10mL容量瓶中，用甲醇（4.2）定容至刻 度混匀，橄榄油食品模拟物中间标准液的浓度分别为：0mg/L、25mg/L、50mg/L、125mg/L、250mg/L、 500mg/L.1000mg/L. 4.13水基食品模拟物标准工作溶液：分别移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、 4.0mL的水基食品模拟物中间标准液（4.11）于7个10mL容量瓶中。分别用蒸馏水、3%乙酸（4.8）、 0.5mg/L.1.0mg/L.2.5mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L20.0mg/L 4.14橄榄油食品模拟物标准工作液：分别移取0.04mL不同浓度的橄榄油食品模拟物中间标准液 （4.12）于2g不含待测物的橄榄油（4.6）中，涡旋混匀，橄榄油食品模拟物标准工作液的浓度分别为： 0.0mg/kg.0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、2.5 mg/kg.5.0mg/kg、10.0mg/kg、20.0 mg/kg。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 5.2涡旋混合器。 5.3超声波清洗器（40kHz）。 业标准信息服务平台 5.5滤膜：0.22μm 5.6 pH计。 5.7超纯水仪。 6试液的制备和保存 6.1试液的制备 6.2试液的保存 模拟食品浸泡液在4℃下避光、密封保存。 7分析步骤 7.1试液的处理 7.1.1水基食品模拟物试液 将6.1迁移试验得到的水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液浸泡液，通过0.22um滤膜过滤，待液相色 2