SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3943—2014 食品接触材料 纸、再牛纤维材料 纸和纸板 食品模拟物中亚甲基 双硫氰酸酯的测定 高效液相色谱法 Food contact materials-Paper and regenerated fiber materials-Paper and paperboardDetermination of methylene dithiocyanate in food simulants- High performance liquid chromatography 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3943—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：马强、丁岚、白桦、孟宪双、陈云霞、马会娟、李晶瑞。 行业标准信息服务平台 SN/T3943—2014 食品接触材料纸、再生纤维材料 纸和纸板食品模拟物中亚甲基 双硫氰酸酯的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中亚甲基双硫氰酸酯的高效液相色谱测定方法 本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、 50%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油六种食品模拟物中亚甲基双硫氰酸酯的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法及食品模拟物暴露条件选择的指南。 3原理 食品模拟物中的亚甲基双硫氰酸酯通过高效液相色谱法进行分离，采用紫外或二极管阵列检测器 进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过乙睛提取后进样，外标法定量。 4试剂和材料 服务平台 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水 4.1冰乙酸。 4.2无水乙醇。 4.3橄榄油。 4.4甲醇：HPLC级。 4.5乙腈:HPLC级。 4.6乙睛-水（2十1）混合液：量取乙腈100mL和水50mL，混匀。 4.73%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.1）置于1L容量瓶中，用水溶解并定 容至刻度。 4.810%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）置于1L容量瓶中，用水溶解并定容至 刻度。 4.920%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.2）置于1L容量瓶中，用水溶解并定容至 刻度。 4.1050%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.2）置于1L容量瓶中，用水溶解并定容至 1 SN/T 3943—2014 刻度。 4.11亚甲基双硫氰酸酯标准物质：CH,N,S（CAS6317-18-6），纯度大于或等于99% 4.12水基食品模拟物所用的亚甲基双硫氰酸酯标准储备溶液：准确称取50mg（精确至0.0001g）亚 甲基双硫氰酸酯标准物质，置于50mL容量瓶中，用乙睛-水混合液（4.6）溶解并定容至刻度，混匀，配制 成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于40℃密封避光保存，有效期3个月。 4.13橄榄油模拟物所用的亚甲基双硫氰酸酯标准储备溶液：准确称取50mg（精确至0.0001g）亚甲 基双硫氰酸酯标准物质，置于50mL容量瓶中，然后向容量瓶中加入一定量橄榄油（4.3），使溶液总质 量达50g（精确至0.0001g），于4℃密封避光保存，有效期3个月。 4.14微孔滤膜：0.45um，聚四氟乙烯材质。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器 5.2涡旋混合仪。 5.3离心机：转速不低于5000r/min。 5.4分析天平：感量为0.1g和0.0001g。 5.5具塞离心管：10mL。 6试液的制备 6.1标准工作溶液 6.1.1水基食品模拟物的标准工作溶液 准确移取适量的亚甲基双硫氰酸酯标准储备溶液（4.12），用水逐级稀释成浓度分别为0.5mg/L、 液。采用同样的方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙 效液相色谱测定。 6.1.2橄榄油模拟物的标准工作溶液 准确称取适量的亚甲基双硫氰酸酯标准储备液（4.13），用橄榄油（4.3）逐级稀释成浓度分别为 1.0mg/kg、2.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、20.0mg/kg的亚甲基双硫氰酸酯标准工作溶液。分别 准确称取2g（精确至0.0001g）亚甲基双硫氰酸酯标准工作溶液于10mL的具塞离心管（5.5）中，共 5份，向每个离心管中加人2mL乙睛，涡旋混合5min后，离心6min，移取上清液，经微孔滤膜（4.14） 过滤后，供高效液相色谱测定。 6.2食品模拟物试液的制备 6.2.1总则 食品模拟物试液按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，于4℃避光保存。 6.2.2水基食品模拟物 移取迁移试验（6.1.1)中得到的水基食品模拟物约1mL，经微孔滤膜（4.14）过滤后，供高效液相色 谱测定。平行制样两份。 2