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JB/T 6242-2005 Page 1 of 9 目次 前言 1 范围 2规范性引用文件 3分类 3.1 荧光计的型式 3.2 荧光计的波长范围 要求 4.1 荧光计的正常工作条件 4.2 检测极限 4.3 线性误差 4.4 重复性 4.5 稳定性 4.6 电源电压变化影响 4.7 绝缘电阻 4.8 绝缘强度 4.9 泄漏电流 4.10 外观和感官 4.11 荧光计成套性 4.12 运输、运输贮存 试验方法 5 5.1 试验条件 5.2 检测极限 5.3 线性误差 5.4 重复性 5.5 稳定性 5.6 电源电压变化影响 5.7 绝缘电阻 5.8 绝缘强度 5.9 泄漏电流 5.10 外观和感官 5.11 荧光计成套性 5.12 运输、运输贮存 检验规则 6 6.1 检验分类 出厂检验 6.2 型式检验 6.3 7 标志、包装、运输、购存 7.1 标志 7.2 包装 7.3 运输 7.4贮存 8质量保证 附录A(规范性附录) 标准溶液的制备 A.1 试剂和设备 file://D:ldlhb2002/WJ59.htm 2007-6-2 JB/T6242-2005 Page 2 of 9 A.2试剂的制备 前言 本标准是对JB/T6242一1992《荧光光度计》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改。 本标准与JB/T6242一1992相比,主要变化如下: 由数显取代了表头,对外观和感官的要求进行了修改; 预热时间从原来的30min改为20min; -增加了检测极限试验方法中的测量次数,原三次改为11次; -将荧光池一对改为一只; 型式检验原引用GB/T12519一1990《分析仪器通用技术条件》,现改为引用GB/T2829一2002 《周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)》 增加了带液晶显示的荧光计在运输包装状态下低温试验温度为一25℃; 一补充了计算重复性的公式。 本标准代替JB/T6242—1992。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由北京分析仪器研究所归口。 本标准起草单位:上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂、上海三科仪器有限公司、北京分析仪器 研究所、黑龙江省计量科学研究院。 本标准主要起草人:朱美怡、张海波、张心怡、叶军安。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: JB/T6242—1992。 荧光光度计 1范围 本标准规定了荧光光度计(以下简称”荧光计”)的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输、贴存等。 本标准适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样定量分析用的荧光计。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修 改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2000包装储运图示标志(eqvISO780:1997) GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB/T15464—1995 仪器仪表包装通用技术条件 JB/T9329—1999 仪器仪表运输,运输贮存基本环境条件及试验方法 3分类 file://D:/ldlhb2002/WJ59.htm 2007-6-2 JB/T6242-2005 Page 3 of 9 3.1荧光计的型式 单光束、定波长、滤光片激发、发射型。 3.2 荧光计的波长范围 波长范围为330nm~650nm。 4要求 4.1 荧光计的正常工作条件 a)环境温度:5℃~35℃; b)相对湿度:不大于85%; c)供电电源:电压220V±22V,频率50Hz±1Hz; d)荧光计不应受到影响使用的振动和电磁场干扰。 4.2 检测极限 空白溶液与1.0×10-8g/mL硫酸奎宁标准溶液的荧光差值不小于满度值的1%。 4.3 线性误差 不超过±4.0%。 4.4重复性 不大于满度值的0.8%。 4.5 稳定性 荧光强度示值变化在3min内漂移应不超过±1.5%。 4.6E 电源电压变化影响 电源电压变化±22V时所引起的荧光强度示值变化应不大于1%。 4.7 绝缘电阻 荧光计在正常工作条件下,绝缘电阻应不小于20M2。 4.8绝缘强度 荧光计在正常工作条件下,经受1500V(交流有效值)的电压试验1min,不应出现飞弧或击穿。 4.9泄漏电流 荧光计的泄漏电流应不大于5mA(峰值)。 4.10外观和感官 a)表面涂镀层不应有脱落、损伤及显著的色彩不匀现象; b)外部零件结合处应整齐、无毛刺、锐棱和粗糙不平的现象; c)刚性连接部分不应松动,运动部件应平稳、舒适; d)数字显示清晰,键盘按键手感良好; e)标志标识应正确、清晰、并符合7.1的规定。 4.11荧光计成套性 由具体荧光计标准规定。 4.12运输、运输贮存 55℃,低温-40℃(带液晶显示的荧光计低温为-25℃),交变湿热相对湿度95%、温度+40℃,自由跌 落高度250mm,全部试验完成后,将荧光计置于正常工作条件下进行检验,应符合4.2~4.10要求。 5试验方法 5.1试验条件 5.1.1本试验方法均在4.1所规定的条件下进行。 5.1.2荧光计在试验前应预热20min。 file://D:/ldlhb2002/WJ59.htm 2007-6-2 Page 4of 9 JB/T6242-2005 5.1.3荧光池光通方向应固定并擦干净。 5.1.4测试溶液用蒸馏留水及分析纯的试剂制备,不得长期暴露在空气中或受强光照射,对溶液有怀疑时, 允许用高精度分析仪器测定或化学法旁证。 5.1.5每次加入新的溶液需等其稍稳定后再进行测试。 5.2检测极限 5.2.1试剂、材料与设备 a)荧光池一只(10mm×10mm); b)滤光片根据激发滤光片波长在350nm左右,发射滤光片波长在450nm左右的原则选择。激发滤光片 用”330”号(带通型),发射滤光片用"500”号(带通型)与”420”号(截止型)滤光片组合; c)用0.05mol/L硫酸溶液作空白溶液(制备方法见附录A); d)浓度为1.0×10一8g/mL硫酸奎宁标准溶液(制备方法见附录A)。 5.2.2试验程序 将滤光片插入各自的滤光片槽,将灵敏度设置为最高档,对0.05mol/L硫酸空白溶液和1.0×10一8g/mL 硫酸奎宁标准溶液分别进行连续11次测量。如果在测量中,有一次数据确认是由外界干扰或操作引起的偶 然误差,应将该次数据剔除。 5.2.3试验结果 求出两溶液各自荧光强度示值的平均值,其差值应不小于满度值的1%。 5.3线性误差 5.3.1试剂、材料与设备 a)同5.2.la)、b)、c); b)硫酸奎宁标准溶液按表1制备(制备方法见附录A)。 表1 标准溶液编号 1 2 3 4 5 6 标准溶液浓度 1.0×10 - 7 2.0×10 4.0×10- 6.0×10 8.0×10- 1.0×10 - 6 g/mL 5.3.2试验程序 将盛有1.0×10-6g/mL硫酸奎宁标准溶液的荧光池置于样品架中,测量荧光强度示值,可用调节灵敏度 来调节荧光计增益,使示值接近满意度值的80%。然后,先测0.05mol/L硫酸空白溶液,再从低浓度向高浓 度依次测定各浓度硫酸奎宁标准溶液的荧光强度,每种溶液重复测三次,在测定前用同浓度溶液清洗荧光 池。 5.3.3试验结果 把各浓度每次测定值代入下列公式计算出线性误差。 a)按公式(1)计算每次测定的荧光强度F,; F,= Fi1 - Fo.. (1) 式中: -标准溶液的荧光强度; Fio——空白溶液的荧光强度。 b)按公式(2)计算荧光强度测量平均值E。 (2) n目 式中: 测量次数。 c)按公式(3)计算平均荧光系数k。 file://D:/ldlhb2002/WJ59.htm 2007-6-2 JB/T6242-2005 Page 5of9 6 .(3) 6 式中: F,—一浓度为C,的溶液对应的荧光强度测量平均值; 标准溶液编号; 一标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 d)按公式(4)计算线性误差a F,-kC; F x100% a x100% (4) kC; kC; 5.4重复性 5.4.1试剂、材料与设备 a)同5.2.la)、b); b)浓度为1.0×10一g/mL硫酸奎宁标准溶液(制备方法见附录A)。 5.4.2试验程序 将5.3.2中重复三次测得的1.0×10-6g/mL浓度硫酸奎宁溶液的荧光示值代入公式(5)计算重复性的绝 对值,用公式(6)计算重复性的相对值F。 SF (5) x100% (6) 满度值 5.4.3试验结果 取上式计算值中的最大值即为荧光强度重复性。 5.5稳定性 5.5.1试剂、材料与设备 a)同5.2.1a)、b); b)同5.4.1b)。 5.5.2试验程序 将盛有1.0x10-6g/mL硫酸奎宁标准溶液的荧光池置于样品架中,测量荧光强度示值,可用调节灵敏度 来调节荧光计增益,使示值接近满度值的90%。3min后,再读数。 5.5.3试验结果 计算3min内荧光强度示值变化。 5.6电源电压变化影响 5.6.1试剂、材料与设备试验程序 a)同5.2.1a)、b); b)同5.4.1b); c)0.5kVA调压变压器,0V~300V交流电压表各一只。 5.6.2试验程序 按5.5.2的方法将荧光强度示值调在接近满度值的90%,用调压变压器改变输入电压从220V至242V和 220V至198V,

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