ICS 73. 040 MT D 21 备案号：181262006 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 1013-—2006 煤炭检验中测量不确定度评定指南 Guide for evaluation of uncertainty in measurement of coal test 070109000004 2007-01-01实施 2006-07-10发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 MT/T1013—2006 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 不确定度的主要来源 4 2 测量不确定度评定程序 5 3 6 测量不确定度的报告与表示 8 附录A（资料性附录） 测量不确定度评定举例 10 1 MT/T1013—2006 前言 本标准的附录为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：韩立亭、孙刚。 本标准为首次制定。 MT/T1013—2006 煤炭检验中测直不确定度评定指南 1范围 本标准描述了煤炭检验不确定度评定的术语和定义、不确定度的主要来源、不确定度评定的基本程 序、标准不确定度的评定、报告与表示。 本标准适用于煤炭检验中不确定度的评定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 JJF1059测量不确定度评定与表示 3术语和定义 GB/T483-1998和JJF1001—1998规定的术语和定义及下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 可测量的量 measurablequality 现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。 例如：煤炭或煤灰中各种元素的含量；煤炭各种特征属性；焦化特性指标和气化特性指标等。 3. 2 量值valueof aquantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例如：50℃，10%(m/m）,5.34mm，5kg，100μg/mL。 3. 3 真值truevalue 与给定的特定量定义一致的值。 3. 4 被测量measurand 作为测量对象的特定量。 3.5 实验标准（偏）差 experimental standard deviation 对同一被测量作n次测量，表征结果分散性的量S可按下式（贝塞尔公式）算出： S.= n- 1 式中： ;—第i次测量结果 一n次测量的算术平均值。 r 1 MT/T1013—2006 3.6 不确定度uncertainty 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注：此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度。 3.7 标准不确定度standarduncertainty 以标准差表示的测量不确定度。 3.8 相对标准不确定度relativestandarduncertainty 标准不确定度除以被测量之值或参考值所得的商。 3. 9 标准不确定度的A类评定 typeA evaluation of standard uncertainty 用对系列测量数据进行统计分析的方法来评定标准不确定度。 注：不确定度的A类评定有时也称为A类不确定度评定。 3. 10 标准不确定度的B类评定 typeB evaluation of standard uncertainty 用不同于对系列测量数据进行统计分析的方法来评定标准不确定度。 注：不确定度的B类评定有时也称为B类不确定度评定。 3. 11 合成标准不确定度·combinedstandarduncertainty 当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度。 注：它是测量结果标准差的估计值。 3.12 扩展（或展伸）不确定度expandeduncertainty 确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。 3.13 包含因子 coveragefactor 为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因子。 3.14 重复性限 repeatabilitylimit 在同一试验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析试验煤样，于短期内所作的重复测定， 所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。 3.15 再现性临界差 reproducibility critical limit 在不同试验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所作的重复 测定，所得结果的平均值间的差值（在95%概率下)的临界值。 4 不确定度的主要来源 煤炭检验中可能导致不确定度的来源如下： a) 被测量定义的不完整性； b) 样品的代表性：采样、制样、样品的均匀性等引入的样品代表性不充分和不一致； c) 样品称量和溶液定容时的不确定度； (P 化学试剂、药品的纯度，以及基体效应引人的误差； 2 MT/T1013-2006 e) 读取数据时的偏移； 测量仪器的计量性能的局限性，如灵敏度、分辨率、稳定性、噪声、测量精密度、计量检定或校准 等引入的测量结果的变动； g) 测量标准或标准物质的不确定度； 校准曲线拟合度的不确定度； i) 引用的数据或其他参数的不确定度； j) 测量方法和测量程序中的局限性和假设； 在相同条件下被测量在重复测量中的变化； 1) 对于那些尚未认识到的系统效应，不可能在不确定度评定中予以考虑，但它可能导致测量的不 确定度。 上述不确定度的来源可能相关，例如，第k项可能与前面各项有关。 5测量不确定度评定程序 对煤炭分析试验进行测量不确定度评定，一般需经过如下步骤： a） 被测量说明； b) 不确定度来源分析； c) 标准不确定度的A类评定； (P 标准不确定度的B类评定； e) 合成标准不确定度的评定； f) 扩展不确定度的评定； 不确定度的报告与表示。 g) 5.1 被测量说明 在说明被测量时一般应包括以下内容： a） 试验过程描述； 被测量的影响参数； 被测量与其影响参数（输入量)的关系，如果可能，给出被测量y与影响参数；的关系式：y= f(,2,*"); d) 已知的系统性影响的校正值； e) 操作说明书等文件中给出的有关信息。 5.2不确定度来源分析 根据所测定项目具体情况，识别出不确定度来源。 5.3不确定度的评定 不确定度评定包括标准不确定度的A类评定、标准不确定度的B类评定、合成标准不确定度的评 定、扩展不确定度的评定。 在不确定度评定中，需剔除测量结果中的异常值，异常值的剔除应通过对数据的适当检验进行。 5.3.1不确定度的A类评定 5.3.1.1一组数据单次测量值和算术平均值的标准不确定度 在重复性或再现性条件下对被测量进行了n次独立测量，有1，2，"，工，其算术平均值、单次 测量的标准偏差s(r)和平均值的标准偏差s()分别按公式(1)、公式(2)、公式(3)计算： ...(1) n 3 MT/T1013—2006 S(r) (2 ) )2 s(α) S() = (3) /n n(n1) 式中： 第i次测量结果； T; 测量次数。 n 单次测量的标准不确定度u(r）为： u(r) = S() (4) 平均值的标准不确定度u()为： u() = S() .(5) 在煤炭检验中，除特别要求者外，每个分析项目对同一煤样进行两次测定，此时，n=2。 5.3.1.2多组数据单次测量值和总平均值的标准不确定度 在重复性或再现性条件下对被测量r进行了m组(j=1m）测量，每组测量进行n次(i=1n)独 立测量。 将第i组测量中，被测量记为,，即有，工i2，，工i，其算术平均值为,。对m组这样的被测量， 则被测量的总平均值元、单次测量的标准偏差S（r）和总平均值的标准偏差S（元)分别按公式（6)、 公式（7)、公式（8)计算： ·(6) S(r) ·( 7 ) m(n-1) (T) S() (8) m- 1 单次测量的标准不确定度u(z)和总平均值的标准不确定度u(元)分别为： u(α) = S(r) ·(9) u() = S() (10) 5.3.1.3校准曲线拟合参数引入的标准不确定度 当被测量的估计值是由试验数据从最小二乘法拟合的校准曲线上得到时，校准曲线拟合参数引 入的标准不确定度按下述步骤进行评定。 a）建立校准曲线 当用m个标准物质进行校准曲线的拟合并对每个标准物质进行n次测定时，假定对第i个（j= 1.m)校准标准物质（其标准值为Teal.i）的第i次(i=1n)测量响应值为Zeal.i。以eal为横坐标，以Zel 为纵坐标（用最小二乘法)拟合校准曲线如公式（11)： Z= A +B .........( 11 ) 式中： Z-—测量的响应值； 与响应值Z线性相关的变量（被测物的浓度或含量等）； 4