ICS13.060.30 Z 23 MT 备索号：22159—2007 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T1046—2007 煤矿水化学耗氧量的测定 重铬酸钾法 Determination of chemical oxygen demand of coal mine water (methodofpotassiumdichromate) 2007-10-22发布 2008-01-01实施 MT/T10462007 前 言 本标准参照ISO06060（UDC543.3：546.21)部分条目并结合我国煤矿水实际情况进行制定。 .本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口： 本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人：许玲、朱振忠、李大华。 本标准为首次发布。 MT/T1046—2007 煤矿水化学耗氧量的测定 重铬酸钾法 1范围 本标准规定了重铬酸钾法测定煤矿水化学耗氧量。 本标准适用于煤矿水化学耗氧量的测定，本标准测定化学耗氧量的浓度范围为30mg/L~ 500mg/L。稀释水样可扩大测定范围。 2原理 在强酸溶液中，重铬酸钾将水中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸铁（ⅡI）铵滴定，根据被还 原的重铬酸钾的量计算化学耗氧量的值。 3试剂 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2硫酸汞（沪Q-HJ12-147-62）。 3.3硫酸溶液：c(HzSO,）=4mol/L。将220mL硫酸(p=1.84)(GB625)加至约500mL水中，冷却 并稀释至1L。 3.4硫酸银一硫酸溶液：将25g硫酸银（HG/T3-945)加入到2L硫酸(p=1.84)中，放置1d~2d(其 间搅拌使其溶解）。 3.5重铬酸钾标准溶液：c( 一KzCr20，）=0.2500mol/L。称取已在105℃干燥2h的优级纯重铬酸 钾（GB/T642)(12.2580士0.0002)g，用少量水溶解后移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液：c[(NH),Fe(SO,)，·6H,O)~0.12mol/L。称取47.0g硫酸铁（Ⅱ）铵 [(NH),Fe(SO,)·6H,OJ(GB661)溶于水中，加20mL硫酸(p=1.84)冷却后稀释至1L。该溶液每 次使用前应标定。 标定方法：取（10士0.05)mL重铬酸钾标准溶液（3.5）于250mL锥形瓶中，用硫酸（3.3）稀释至约 100mL，加2～3滴试亚铁灵指示剂（3.7），用硫酸铁（Ⅱ）铵滴定溶液由黄色经蓝绿至刚变为红褐色为 终点。硫酸铁（Ⅱ）铵的浓度按下列公式计算： 式中： 硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 一重铬酸钾标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； U1-——取用重铬酸钾标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 一硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液消耗体积的数值，单位为毫升（mL）。 3.7试亚铁灵指示剂：称取0.7g硫酸亚铁（FeSO，·7H2O)溶于少量水中，加1.5g邻菲罗啉 (C²H.Nz·HzO)(GB1293)，溶解后用水稀释至100mL。 4仪器 4.1分析天平：感量0.1mg。 MT/T10462007 4.2 加热回流装置：见图1。 一长度为30cm的球形冷凝器； 蒸馏瓶（250mL磨口锥形烧瓶）； 3—-样品溶液； 一加热器（功率大于1kW的电热板或电炉，以保证回流充分沸腾）。 加热回流装置 4.3防暴沸粒。 5测定步骤 5.1取（20士0.05)mL试验水样于250mL锥形瓶中，用20.0mL水按试样测定步骤同步进行空白 试验。 做两份试样的重复测定。 注：取分析试样时应摇动贮样瓶使水样组分均匀。样品的分析应在5d内完成。若须存放则应在每升样品中加 10mL硫酸(p=1.84)，并于0℃~5℃处存放。 5.2依次向试样（5.1)中加人0.2g硫酸汞（3.2)（若水样中氯离子含量小于30mg/L时可以不加）， 10.0mL重铬酸钾标准溶液（3.5)摇匀，加数颗防暴沸粒（4.3)后，再慢慢加入30mL硫酸银一硫酸溶 液(3.4)。 5.3将蒸馏瓶与冷凝器连接，加热回流2h。 5.4冷却后用少量水向下冲洗冷凝器内壁，让洗涤水流入蒸馏瓶，取下蒸馏瓶，用水稀释混合溶液体积 至约140mL，冷却至室温。 5.5加2～3滴试亚铁灵指示剂（3.7)，用硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液（3.6）滴定混合溶液由黄色经蓝绿刚 变为红褐色为止，记录硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液消耗量（mL） 6 结果计算 煤矿水的化学耗氧量浓度按下列公式计算： (U-)cM CODcr X1000 式中： CODcr 煤矿水化学耗氧量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； MT/T1046—2007 硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液(3.6)浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试验水样体积的数值，单位为毫升（mL)； 一空白试验时滴定消耗硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液（3.6)体积的数值，单位为毫升（mL）； 试验水样滴定消耗硫酸铁（Ⅱ）铵标准溶液（3.6)体积的数值，单位为毫升（mL）； M- -O的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=8）。 计算结果表示到小数点后1位；结果小于30mg/L时，应报告为"<30mg/L” 精密度 煤矿水的化学耗氧量测定结果的精密度见表1规定： 表 1 CODe,/(mg · L-1) 重复性限/(mg·L-1) 500~200 15 ≤200~100 10 《100 6 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水化学耗氧量的测定 重铬酸钾法 MT/T1046—2007 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区药居35号100029） 网址：www.cciph.com.cn 北京房山宏伟印刷厂·印剧 新华书店北京发行所发行 MT/T1046—2007 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 印数1350 2008年1月第1版 2008年1月第1次印刷 15 5020·308 社内编号6053 定价10.00元 版权所有 违者必究 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水化学耗氧量的测定 重铬酸钾法 MT/T1046—2007 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区药居35号100029） 网址：www.cciph.com.cn 北京房山宏伟印刷厂·印剧 新华书店北京发行所发行 MT/T1046—2007 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 印数1350 2008年1月第1版 2008年1月第1次印刷 15 5020·308 社内编号6053 定价10.00元 版权所有 违者必究