ICS 73.040 D 21. MT 备案号：15501—2005 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 227—2005 代替MT/T227-1990 高温燃烧中和法测硫仪通用技术条件 General specifications for determinator of sulfur by high temperature combustion neutralization method 2005-02-14发布 2005-06-01实施 国家发展和改革委员会 发布 MT/T227—2005 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 3 技术要求 试验方法 检验规则 6 标志、包装、运输和贮存 MT/T227—2005 前言 本标准是对MT/T227一1990《煤中全硫高温燃烧测定仪技术条件》的修订。 本标准与MT/T227一1990相比，主要变化为： 标准名称改为高温燃烧中和法测硫仪技术条件； 燃烧管气密性检查，1990版按GB/T214第3.3.3进行，本标准直接在4.1中列出； 恒温带的测定，1990版按GB/T214第3.3.2进行，本标准直接在4.5中列出； -判定规则作相应变化（1990版5.2.3，本标准5.2.3）。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：施玉英、陈爱莉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： MT/T 227-1990。 MT/T227-2005 高温燃烧中和法测硫仪通用技术条件 范围 本标准规定了高温燃烧法测硫仪的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于高温燃烧中和法测硫仪（以下筒称测定仪）。 2’规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修 改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T214 煤中全硫的测定方法 GB/T2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查） GB/T15464 仪器仪表包装运输技术条件 GB/T15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法 GB/T18153机械安全可接触表面温度确定热表面温度限值的工效学数据 3技术要求 3.1 仪器基本结构：如图1。 4 吸收瓶； 洗气瓶； 燃烧炉； 9 氧气钢瓶： 燃烧管； 10- T形管： 瓷舟； 11- 温度控制器； 推棒； 翻胶帽； 12- 橡皮塞； 流量计； 13- 一干燥塔； 14- 控测棒。 图1高温燃烧中和法测硫仪装置 3.2工作环境条件： 温度：5~40℃； 相对湿度：<85%； MT/T227—2005 电源：AC(220±22)V，(50±1)Hz。 3.3外购、外协件：应有合格证，所有零、部件经检验合格后方能组装。 3.4高温炉： 3.4.1 燃烧管：采用刚玉或石英等材料制造，应能耐温1300℃以上，气密性良好。 3.4.2 高温炉两燃烧管平行度：应保持平行，在全长范围内平行度误差应不大于5mm， 3.4.37 高温炉端盖上两燃烧管固定孔对称度：两孔以端盖为中心对称配置，其对称度误差应不大于 2 mm。 3.4.4 升温速度：1h内炉膛温度应达到1200℃。 3.4.5 控温精度：(1200士5)℃。 3.4.6恒温带： 工作温度下恒温带长度不少于80mm。 3.4.7高温炉外壳温度：在工作温度1200℃时，80℃，并有高温警示标志。 3.5外观要求：结构合理，金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦 伤和划痕，具有较好的防腐、防锈性能。 3.6绝缘电阻和绝缘强度：测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻不小于20Mα。 应能承受1500V，50Hz交流电，历时1min无飞弧和击穿。 3.7精密度和准确度： 3.7.1精密度：精密度应符合以下两条要求。 a) 同一样品两次重复测定之差应符合GB/T214中重复性的规定； b) 同一样品10次重复测定的方差应不显著大于GB/T214中规定的重复性方差。 3.7.2准确度：同一标准煤样的重复测定值的平均值落在标准值的不确定度范围内。 4试验方法 4.1燃烧管气密性检查 先将仪器连接好，接通氧气，保持氧气流量约350mL/min，然后堵塞最后一个吸收瓶的出口端，此 时若氧气流量降至20mL/min以下，则表示整个系统气密性良好。 4.2两燃烧管平行度检查 燃烧管在高温炉上安装调节好之后，用钢尺分别测量其两端的中心距，求得二者之差，即为平行度 误差，应符合3.4.2条要求。 4.3高温炉端盖上两燃烧管固定孔的对称度检查 用钢尺分别测量两固定孔圆心与高温炉端盖圆心的距离，求得二者之差，即为对称度误差，应符合 3.4.3条要求。 4.4升温速度的测定 接通高温炉电源，升温，观察并记录炉温达到1200℃的时间，应符合3.4.4条要求。 4.5.恒温带的测定 将炉温升至设定工作温度后，稳定15min，将一标准测温热电偶的测量端从进样口处插人，至距炉 膛中央约100mm处，记录插人深度，停留510min，每隔10s读取一次数字电压表上的电势值，共读 4次取其平均值，将热电偶推进10mm，重复上述操作，直至将测量端推到炉膛的另一端温度为（工作温 度一5)℃处后，把热电偶慢慢往回拉出，拉出距离和间隔时间及读数等操作同推进测量。取推进和拉出 共2次值的平均值，找出温度在（工作温度士5)℃的区间即为高温炉的恒温带，其长度应符合3.4.6条 要求。 4.6高温炉外壳温升的测定 将炉温升至1200℃，按GB/T18153测定，应符合3.4.7条的要求。 2 MT/T227—2005 4.7精密度和准确度检验 4.7..1精密度检验 a) 取6个不同硫含量的煤样，各进行2次重复测定，如2次测定值之差都应落在GB/T214规定 的重复性限内； b) 对同一煤样进行10次重复测定，重复测定值（r)的方差与由GB/T214规定的重复性限计算 的方差应无显著性差异。比较方法如下： 按公式(1)计算10次重复测定的方差： 1） - 按公式(2)计算GB/T214中的重复性限(r）： （2） 8 若S<S，则方差判定合格； 如S>S，则按公式(3)计算统计量F： （3） S 查表得临界值Fo.059=2.41，若F≤2.41，则S°与S?无显著性差异；否则S°显著大于S?。 4.7.2准确度检验 对6个不同含硫量的标准煤样（含硫量分别为高、中、低）进行重复测定，计算每个煤样的重复测定 平均值，各平均值都应落在标准值的不确定度范围内。 4.8外观质量检查 采用目视法，符合3.5条要求。 4.9绝缘电阻与绝缘强度测定 按GB/T15479有关规定进行，符合3.6条要求。 5 检验规则 测定仪应进行出厂检验和型式检验，检验项目见表1。 表1检验项目 序号 检验项目 技术要求条文号 出厂检验 型式检验 1 燃烧管 3. 4.1 △ △ 2 两燃烧管平行度 3. 4, 2 3 燃烧管固定孔对称度 3, 4, 3 4 升温速度 3, 4, 4 5 控温精度 3. 4, 5 6. 恒温带 3. 4. 6 7 、外壳温度 3. 4. 7 △ 8 外观 3. 5 △ △ 9 绝缘电阻 3. 6 10 绝缘强度 3. 6 11 精密度 4. 7. 1 12 准确度 4. 7. 2 注：表中“”表示应检项目。 3 MT/T227—2005 5.1 出厂检验 测定仪应由制造厂质量检验部门按出厂检验项目逐台检验，检验合格并发给合格证后方准出厂 5.2型式检验 5.2.1产品有下列情况之时，应进行型式检验： a) 新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定； 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时； 停产2年以上，再恢复生产时； c） d). 批量生产时，每2年进行1次； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 5.2.2抽样规则： 抽样按GB/T2828进行。 a） 批量不超过25台时，抽样2台； b）# 批量在26～90台之间时，抽样3台。 5.2.3.判定规则： 当批量不超过25台时： 根据抽检的样品（第一样本)检查的结果，若品数（检验项目）全部合格，则该批产品判为合格。 若不合格品数大于等于2，则该批产品判为不合格。 如果第一样本不合格样品数等于1，则再按5.2.2随机抽取2台作为第二样本，进行重复检 查。两次样本中不合格品数总和等于1，则判为合格，否则为不合格。 当批量在26～90台之间时： b) 根据抽检的样品（第一样本)检查的结果，若品数（检验项目)全部合格，则该批产品判为合格。 若不合格品数大于等于3，则该批产品判为不合格。 如果第一样本不合格数大于0小于3，则按5.2.2随机抽取3台作为第二样本，进行重复检 查。两次样本中不合格品数总和小于等于3，则判该批产品为合格，否则为不合格。 6标志、包装、运输和购存 "6.1标志 应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌，并标明下列内容： a） 制造单位名称； b). 产品名称、商标和型号； c) 制造日期及编号； d）产品主要参数。 6.2包装 6.2.1 产品包装应符合GB/T15464规定。易碎品应有专用小包装，并用纸条、泡沫塑料等物填实。 6.2.2 包装箱内应附有下列文件； a) 产品合格证