ICS 73.040 MT D 21 备案号：15496—2005 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T228—2005 代替MT/T228—1990 重量法煤中碳氢测定仪通用技术条件 General specification for carbon and hydrogen analyzer Gravimetricmethod 2005-06-01实施 2005-02-14发布 国家发展和改革委员会 发布 MT/T228—2005 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 技术要求 3 试验方法 4 5 检验规则 标志、包装、运输和贮存 6 MT/T228—2005 前 言 本标准是参照GB/T476《煤的元素分析方法》，对MT/T228--1990的修订。 本标准自实施之日起，代替MT/T228一1990《煤中碳氢测定仪技术条件》。 本标准与MT/T228—1990相比主要变化如下： 炉膛工作温度作了技术改变（1990版的3.3.2；本版的3.3.2)； 燃烧管和U形吸收管气密性检查方法作了技术改变(1990版的4.1和4.6；本版的4.1)； 一增加了对测定仪精密度、准确度的要求，并相应给出了测定仪精密度、准确度的试验方法（见 3.5,4.6); 抽样和判定规则有所改变（1990版的5.2.2和5.2.3；本版的5.2.2和5.2.3）。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：秘洁芳、陈爱莉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -MT/T228—1990。 MT/T228—2005 重量法煤中碳氢测定仪通用技术条件 范围 1 本标准规定了重量法煤中碳氢测定仪的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于重量法煤中碳氢测定仪。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T476 煤的元素分析方法 GB/T2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查） GB/T15464 仪器仪表包装通用技术条件 GB/T15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法 GB/T18153 机械安全可接触表面温度确定热表面温度限值的工效学数据 3.技术要求 重量法煤中碳氢测定仪（以下简称测定仪）性能应符合GB/T476的有关规定。测定仪结构如图1 所示。 V 17 10一银丝卷； 氧气吸人器； 11- 气体干燥塔； 吸水U形管； 转子流量计； 12— 一除氮U形管； - 13- 吸收二氧化碳U形管； 橡皮帽或橡皮塞； 14—. 一保护用U形管； 铜丝卷； 15- 气泡计； 6- 瓷舟； 燃烧管； 16- 保温套管； 7 17- -三节电炉及控温装置；或二节电炉及控温装置。 8- 线状氧化铜； 铬酸铅； 9- 注：二节炉测定仪中第二节炉燃烧管中充填物为高锰酸银热解产物。 图1重量法煤中碳氢测定仪示意图 3.1工作环境条件： 温度：5~40℃； 相对湿度：<85%； MT/T228-—2005 电源：AC(220±22)V，(50±1)Hz； 其他：无明显振动和强电磁场，无强腐蚀性气体存在。 3.2外购件、外协件应有生产厂家合格证，所有零、部件经检验合格后方能组装。 3.3高温炉： 3.3.1燃烧管采用素瓷、石英、刚玉或耐热不锈钢等材料制造，应耐温.1000℃以上，气密性良好。 3.3.2炉工作温度： 测定仪分两节炉和三节炉两种型式，各节炉炉膛工作温度见表1。 表 1 炉温，℃ 炉 别 两节炉 三节炉 第一节 850±16 850±10 第二节 500±10 800±10 第三节 600±10 3.3.3升温速度： 每节炉达到工作温度的时间不超过1h，各节炉达到工作温度的时间前后相差应不超过20min。 3.3.4各节炉中心部位两平行炉管的温差（平行温差)应不大于20℃。 3.3.5在工作温度下炉子外壳温度应不大于120℃，应有高温警示标志。 3.4带有支管和磨口塞的U形吸收管气密性良好。 3.5测定仪的精密度和准确度： 3.5.1精密度，应同时满足以下要求： a）同一样品2次重复测定值之差应符合GB/T476中重复性限的规定； b）同一样品多次重复测定的方差与由GB/T476中规定的重复性限计算的方差无显著差异。 3.5.2准确度： 一次分析6个不同碳氢含量范围的标准煤样，每个煤样的重复测定值的平均值应落在其标准值的 不确定度范围内。 3.6安装技术要求： 3.6.1炉体上半部应开启灵活。 3.6.2两燃烧管应保持平行，在全长范围内平行度误差不大于5mm。 3.6.3炉体在轨道上放置应平稳，四轮受力均匀，在常温和工作温度下都应移动轻便灵活。 3.7外观要求： 结构合理，金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕，具 有较好的防腐、防锈性能。 3.8绝缘电阻和绝缘强度： 3.8.1测定仪独立供电部分的电源接线端与炉壳之间的绝缘电阻应不小于20Mα。 3.8.2测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳间应能承受1.500V,50Hz交流电压，历时1min无 飞弧和击穿现象。 4试验方法 4.1燃烧管和U形吸收管气密性检查 将燃烧管一端用橡皮塞、玻璃管和乳胶管依次与气体流量计、氧气钢瓶[配有可调节流量的带减压 阀的压力表（可使用医用氧气吸人器)相连接，燃烧管另一端用橡皮塞、玻璃管和硅橡胶管依次与U形 吸收管、气泡计连接，确保严密、可靠。将所有U形管旋塞打开，接通氧气，保持氧气流量约为120 2 MT/T228—2005 mL/min，然后关闭靠近气泡计处U形管旋塞，此时若氧气流量降至20mL/min以下，则表示燃烧管和 U形吸收管气密性良好。 4.2炉膛工作温度的测定 按GB/T476规定的方法进行测定。接通测定仪电源，使炉膛升温，当达到工作温度后恒温20 min。然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉（或第一、第二 节炉）的中心处（注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触），每节炉测量5min，记下标准热电偶所测温度，即 为炉膛工作温度。测量结果应符合本标准3.3.2条的要求。 4.3升温速度的测定 接通电源，使测定仪逐渐升温。通过温度控制器上的各温度指示仪表观察并记录各节炉达到工作 温度的时间，计算最早和最晚达到工作温度的时间差。测量结果应符合本标准3.3.3条的要求。 4.4平行温差的测定 接通测定仪电源，使炉膛升温。当达到工作温度后恒温20min，参照GB/T476规定的方法，用标 准热电偶配合精度为1.0级的毫伏计分别测量各节炉炉管位于炉膛中心部位的温度，并计算平行温差。 测量结果应符合本标准3.3.4条的要求。 4.5炉子外壳温度测定 将炉温升至工作温度，恒温30min后按GB/T18153规定的方法测量炉子外壳中部温度。测量结 果应符合本标准3.3.5条的要求。 4.6测定仪精密度和准确度试验 4.6.1·按GB/T476规定的方法对6个不同碳氢含量范围的标准煤样进行碳氢测定，计算每个煤样的 两次重复测定值之差和平均值。测量结果应符合本标准3.5.1和3.5.2条的要求。 4.6.2按GB/T476规定的方法对同一分析煤样进行10次碳氢重复测定，按式（1)计算10次重复测 定标准差： Z-1(Z)2 S 1 按式(2)将GB/T476中的重复性限r换算为标准差S.： ='s ·（2) 2/2 若S<S.，碳氢测定仪精密度符合GB/T476的要求； 若S>S，则按式(3)计算统计量F： F=S (3) S.2 查表得临界值F.059,e=2.41，若F2.41,S²与S.²无显著性差异；否则-S²显著比S.²大。 检验结果应符合本标准3.5.1条的要求。 4.7·安装技术要求检查 用感官检查；炉体在轨道上移动情况分别在常温和各节炉的工作温度下检查；燃烧管的平行度误差 用钢尺检查，当燃烧管安装调节好后，用钢尺分别测量其两端的中心距，求得二者之差，即为平行度误 差。检查结果应符合本标准3.6条的要求。 4.8外观质量检查 采用目测和感官触摸检查。检查结果应符合本标准3.7条的要求。 4.9，绝缘电阻和绝缘强度测定 按GB/T15479规定的方法测定仪器的绝缘电阻和绝缘强度。测量结果应符合本标准3.8条的 要求。 MT/T228—2005 5＇检验规则 测定仪应进行出厂检验和型式检验。检验项目见表2。 表 2 序号 检验项目 技术要求条文号 出厂检验 型式检验 1 燃烧管和吸收管气密性 3. 3. 1,3. 4 2 炉膛工作温度 3. 3. 2 △ 3 升温速度 3. 3. 3 △ 4 平行炉膛温差 3. 3 4 V 5 炉壳温度 3.3.5 6 精密度和准确度 3. 5 7 安装 3. 6 8 外观 3. 7 9 绝缘电阻 3.8.1 10 绝缘强度 3. 8. 2 注：表中“△”表示应检验。 5.1出厂检验 测定仪应由制造单位质量检验部门按出厂检验项目逐台检验，检验合格，并发给合格证后方准 出厂。 5.2型式检验 5.2.1产品有下列情况之一时，应进行型式检验： a) 新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定； b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能