ICS 13. 060. 30 7. 23 MT 备案号：8091--2001 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 2572000 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 Determination of free carbon dioxde in coal mine water 2000-12-08发布 2001-05-01实施 国家煤炭工业局发布 MT/T 257—2000 前 言 本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则》规定对MT257-1991标准的部分条目、内容进行 适当的补充、删减，对原标准进行了重新编写。 新标准与原标准比较，主要是在编写规则和表述上有所变化，修改后的标准在表述上与国际标准形 式相同，标准编写统一，提高了编写的质量，原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替MT257-1991。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司）提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准主要起草人：吴富贤、周崇基、许玲、李玉芳。 本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司）负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T257—2000 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 代替MT257-1991 Determination of free carbon dioxdeincoalmine water 1范围 本标准规定了用滴定法测定煤矿水中的游离二氧化碳。 本标准适用于煤矿水中游离二氧化碳的测定。在本标准规定条件下，测定游离二氧化碳范围为 0.1~50mg/L. 本标准不适用于溶解性固体浓度大于1000mg/L.或总硬度（以CaCO，计）大于500mg/L以及含 除碳酸外的其他酸的水样中游离二氧化碳的测定。 2方法提要 水中游离二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸氢钠，用pH指示剂或PH计确定反应终点（pH二 8.3)。根据消耗的氢氧化钠量，求得水中游离二氧化碳含量。 3试剂 3.1水：无二氧化碳水。无二氧化碳水制备如下：将蒸馏水（或去离子水）煮沸15min，盖上表面血，冷 却至室温后备用。 3.2碳酸氢钠溶液：1g/L。称取0.10g碳酸氢钠（GB/T640)，溶于100mL水中，用时现配。 3.3碳酸钠标准溶液：c（1/2Na:CO，）=0.04mol/L.。准确称取2.1198g已在150~180℃干燥3h的优 级纯无水碳酸钠（GB1255），溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.4盐酸标准溶液：c(HCl)=0.04mol/L。取3.4mL盐酸(GB/T622)，移人1000ml，磨口容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 盐酸标准溶液的标定：用移液管（4.3)准确吸取20ml.碳酸钠标准溶液（3.3），移入250mL锥形瓶 中，用水稀释至约80ml，加人2滴甲基橙指示剂溶液（3.6），用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色即 为终点，记下用量。标定3份，取其用量的算术平均值V,(ml.)，并按（1)式计算盐酸标准溶液浓度c (mol/.). 0. 01 X 20 (1 ) V. 式中：c-盐酸标准溶液浓度，mol/l.; V,盐酸标准溶液用量，ml.。 3.5氢氧化钠标准溶液：c(Na()H）=0.04mol/L.。称取1.6g氢氧化钠(GB/T629)溶于100ml.水中， 再称取0.10g氢氧化锁［Ba（0H)2·8H,0)](GB/T630)加人到上述溶液中，溶解后，用水稀释至 1000ml.，混匀。贮于塑料瓶中。 氢氧化钠标准溶液的标定：用移液管准确吸取20ml.已标定的盐酸标准溶液（3.4)，移入250ml 国家煤炭工业局2000-12-08批准 2001-05-01实施 - MT/T 257—2000 锥形瓶中，用水稀释至约80mL，加入5滴酚酞指示剂溶液（3.7)，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色不褪 时即为终点，记下用量。标定3份，取其用量的算术平均值V，(mL），并按（2)式计算氢氧化钠标准溶液 浓度cz(mol/L)。 ×20 ...(2) V2 式中：—-盐酸标准溶液浓度，mol/L; 一氢氧化钠标准溶液浓度，moi/L； Vz——氢氧化钠标准溶液用量，ml.。 3.6甲基橙指示剂溶液：称取0.10g甲基橙(GB/T3089)溶于100ml水中。 3.7酚酞指示剂溶液：称取0.50g酚（GB/T10729）溶于50mL95%乙醇（GB/T679）和50mL水 的混合溶液中。 4仪器 4.1pH计：测量范围0~14pH单位，分度值0.01pH单位。 4.2分析天平：感量0.1mg. 4.3滴定管：25mL，分度值0.1mL. 4.4移液管：20mL、100mL，准确度A级。 4.5刻度吸管：5mL，分度值0.05mL. 4.6容盘瓶：50mL、1000mL，准确度A级。 5测定步骤 先测定水样的pH值，然后尽快测定游离二氧化碳。用移液管吸取100mL水样，移入250mL带磨 口塞的锥形瓶内。移液时应在接近瓶底处放出水样（移液管尖端的出口应保持在液面下）。加人5滴酚 酞指示剂，迅速用氢氧化钠标准溶液（3.5)滴定至呈微红色，保持约30s不褪色即为终点。记下用量Vs （mL）。可用100ml碳酸氢钠溶液（3.2），加人5滴酚酥指示剂溶液，作为终点颜色对照标准。 滴定终点(pH=8.3)也可用pH计测量。带色、浊水样的滴定终点必须使用pH计测量。 6分析结果的表述 水样中游离二氧化碳的含量按(3)式计算： .(3) CO,= V. 式中：COz—水样中游离二氧化碳的含盘，mg/I.； Vs—一滴定水样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml.; 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 44.01二氧化碳的摩尔质量，g/mol； V所取水样的体积，ml.。 结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出. 7精密度 重复性限应符合表1规定。 2 MT/T257-2000 表 1 相对,% 绝对,mg/L 游离二氧化碳含量，mg/ 1. 2 ≤20 6 >20 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 MT/T257--2000 煤炭工业出版社出版 MT/T 257 -2000 （北京市朝阳区药药居35号100029） 北京宏伟胶印厂印刷 新华书店北京发行所 发行 ISBN7-5020-1997-9 开本880×1230mm1/16印张3/8 字数6千字 印数1-235 2001年5月第1版 2001年5月第1次印刷 ISBN 7-5020-1997-9/F652.2 版权所有违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换 78750201997 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 MT/T257--2000 煤炭工业出版社出版 MT/T 257 -2000 （北京市朝阳区药药居35号100029） 北京宏伟胶印厂印刷 新华书店北京发行所 发行 ISBN7-5020-1997-9 开本880×1230mm1/16印张3/8 字数6千字 印数1-235 2001年5月第1版 2001年5月第1次印刷 ISBN 7-5020-1997-9/F652.2 版权所有违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换 78750201997