ICS 13.060.30 MT Z23 备案号：221612007 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T3612007 代替MT/T（361～365)—1994 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定 Determination of copper,lead,zinc, cadmium and manganese in coal mine water 2007-10-22发布 2008-01-01实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 361—2007 前言 本标准根据GB/T1.1一2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定，对MT/T361一1994《煤矿水 中铜的测定方法》、MT/T3621994《煤矿水中铅的测定方法》、MT/T353-1994《煤矿水中锌的测定 方法》、MT/T364--1994《煤矿水中镉的测定方法》、MT/T365—1994《煤矿水中锰的测定方法》进行了 修订，因煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定方法均采用原子吸收分光光度法，因此本次修订将五个标准合 为一个标准，并在编写格式上作了修改。 本标准从生效之日起代替MT/T361一1994《煤矿水中铜的测定方法》、MT/T362—1994《煤矿水 中铅的测定方法》、MT/T3531994《煤矿-水中锌的测定方法》、MT/T364--1994《煤矿水中镉的测定 方法》、MT/T3651994《煤矿水中锰的测定方法》。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人：李玉芳、朱振忠、李大华。 本标准1994年首次发布。 MT/T361——2007 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定 1范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜、铅、锌、镉、锰的含量。 本标准适用于煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定。其测定范围分别为铜：0.5mg/L～5.0mg/L；铅： 直接法2.5mg/L~20.0mg/L，萃取法0.04mg/L~2.0mg/L；锌：0.05mg/L~1.5mg/L；镉：直接法 0.04mg/L~1.0mg/L，萃取法小于0.004mg/L；锰：0.1mg/L~4.0mg/L。 2原理 试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌、、锰的含量。 3试剂 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2硝酸（GB/T626)。 3.3 高氯酸（GB/T623）。 3.4 硝酸溶液：8mol/L。用硝酸(3.2)配制。 3.5硝酸溶液：0.8mol/L。用硝酸(3.2)配制。 3.6 碘化钾溶液：称取17g碘化钾（GB/T1272)溶于100mL水中。 3.7 抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸（GB/T15347），溶于100mL水中，用时现配。 3.8 甲基异丁基酮（HG/T3481)。 3.9铜标准储备溶液：1mg/mL。准确称取（1.0000士0.0002)g优级纯金属铜于250mL烧杯中，加 少量水，再加人5mL硝酸溶液（3.4)，待金属铜完全溶解后，用水稀释定容于1000mL容量瓶中。摇 匀，储于聚乙烯瓶中。 3.10铅标准储备溶液：1mg/mL。准确称取（1.0000士0.0002）g优级纯金属铅于250mL烧杯中， 加少量水，再加人5mL硝酸溶液（3.4)，待金属铅完全溶解后，用水稀释定容于1000mL容量瓶中。 摇匀，储于聚乙烯瓶中。 3.11锌标准储备溶液：1mg/mL。准确称取（1.0000土0.0002）g优级纯金属锌于250mL烧杯中， 加少量水，再加人5mL硝酸溶液（3.4)，待金属锌完全溶解后，用水稀释定容于1000mL容量瓶中。 摇匀，储于聚乙烯瓶中。 3.12镉标准储备溶液：1mg/mL。准确称取（1.0000士0.0002）g优级纯金属镉于250mL烧杯中， 加少量水，再加入5mL硝酸溶液（3.4)，待金属镉完全溶解后，用水稀释定容于1000mL容量瓶中。 摇匀，储于聚乙烯瓶中。 3.13锰标准储备溶液：1mg/mL。准确称取（0.3956土0.0002）g优级纯二氧化锰于250mL烧杯 中，加少量水，再加入5mL硝酸溶液（3.4），待二氧化锰完全溶解后，用水稀释定容于250mL容量瓶 ，中。摇匀，储于聚乙烯瓶中。 3.14铜、铅、锌、镉、锰标准溶液：浓度均为0.1mg/mL。用硝酸溶液（3.5）分别稀释铜标准储备液 （3.9）、铅标准储备液（3.10)、锌标准储备液（3.11)、镉标准储备液（3.12)、锰标准储备液（3.13)，配制成 浓度均为0.1mg/mL的铜、铅、锌、镉、锰标准溶液，分别转入聚乙烯瓶中备用。（此溶液可稳定24h） 3.15铅、镉标准溶液：0.01mg/mL。用硝酸溶液（3.5)分别稀释铅标准储备液（3.10)、镉标准储备液 (3.12)，配制成浓度均为0.01mg/mL的铅、镉标准溶液，分别转人聚乙烯瓶中备用。（此溶液可稳定24h） MT/T361—2007 4仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 铜、铅、锌、镉、锰元素空心阴极灯。 5测定步骤 5.1直接测定法 5.1.1配制铜、铅、锌、镉、锰标准工作溶液 参照表1，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.5)分别配制铜、铅、锌、镉、锰标准工作溶液，其浓度 范围应包括样品中被测元素的浓度。 表1工作标准溶液 浓度 测定元素 铜 铅 锌 锰 分别取标准 (3.14)体积/mL 0 0 0 0 0 0. 5 0. 000 5 0.000 5 0. 000 5 1. 0 0. 001 .0. 001 0.001 0.001 2. 0 0. 002 0. 002 0. 002 0. 002 0.002 3. 0 0.003 0. 003 0. 003 0. 003 0. 003 4. 0 0. 004 0. 004 0. 004 5. 0. 0. 005 6. 0 0. 006 5.1.2 仪器工作条件的调整 根据表2，将波长调至所测金属波长，按照仪器说明书，将仪器的有关参数（灯电流、通带宽度、燃烧 器高度及转角、助燃比等）调至该仪器的最佳值。 表2工作参数 元素 波长/nm 火焰气体 铜 324.7 乙炔一空气 铅 283.3 乙炔一空气 锌 213.8 乙炔一空气 228.8 乙炔一空气 锰 279.5 乙炔一空气 5.1.3绘制工作曲线 在5.1.2确定的仪器工作条件下，以空白溶液调零，测定标准系列溶液（5.1.1)中各待测元素的吸 光度。分别以各待测元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。 5.1.4样品测定 做两份试样水样的重复测定。 准确吸取100mL试验水样于100mL容量瓶中，加入0.5mL硝酸（3.2)，摇匀。同时做空白试验。以 空白溶液调零，测定待测试验水样中各待测元素的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得各元素的含量。 2 MT/T361-—2007 5.2萃取测定法 适用于铅含量.0.04mg/mL~2.0mg/mL和镉含量小于0.004.mg/mL。 5.2.1配制工作溶液 准确吸取铅标准溶液（3.15)0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL和标准溶液（3.1)0mL、 0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL，分别注入100mL分液漏斗中，加人50mL水。加入10mL碘化钾 溶液（3.6)摇匀，再加入5mL抗坏血酸溶液(3.7)摇匀放置2min后准确加入10.0mL甲基异丁基酮 （3:8），摇动，萃取2min，待静置分层后，弃去水溶液，将有机溶液放人10mL比色管中，立即盖上塞子， 备用。 5.2.2绘制工作曲线 按5.1.2、5.1.3操作。 5.2.3试样水样的测定 做两份试样水样的重复测定。 准确吸取50mL试样于100mL分液漏斗中，加入10mL碘化钾溶液（3.6），摇匀，再加入5mL抗 坏血酸溶液（3.7），摇匀，放置2min后准确加入10.0mL甲基异丁基酮（3.8），摇动，萃取2min，待静 置分层后，弃去水溶液，将有机溶液放入10mL比色管中。同时做空白试验。按照5.1.2操作，以空白 调节零点，测定试验水样待测元素的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得待测元素的含量。 6 ·结果计算 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的含量按下列公式计算： m ×1000 式中： 铜、铅、锌、镉、锰含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 从工作曲线上查得的各测定元素的质量数值，单位为毫克（mg）； 一试样体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 7 精密度 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰测定结果的重复性限不应超过15%。 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定 MT/T361—2007 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区药药居35号100029） 网址：www.cciph,com,cn 北京房山宏伟印剧厂·印刷 新华书店北京发行所发行 MT/T361-2007 开本880mmX1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 印数1350 2008年1月第1版 2008年1月第1次印刷 15 5020·310 社内编号6053 定价10.00元 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定 MT/T361—2007 煤炭工业出版社出版