ICS 13.060.30 MT Z23 备案号：8095—2001 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 893—2000 煤矿水中溴的测定方法 Determination of bromine in coal mine water 2000-12-08发布 2001-05-01实施 国家煤炭工业局 发布 目 次 前言 范围 1 方法提要 2 试荆 仪器 4 测定步骤 5 结果表述 6 2 精密度 前言 本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用酚 红光度法作为测定煤矿水中溴含量的方法， 本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出， 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由重庆煤地质研究所负贵起草 本标准主要起草人：许玲、李音、李玉芳。 本标准首次发布。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。 II 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中溴的测定方法 MT893—2000 Determination of brominein coal minewater 1范围 本标准规定酚红光度法测定煤矿水中的漠。 本标准适用于煤矿水中溴的测定，在本标准规定条件下，测定溴的溶液浓度范围为0.08～1.60mg/L。 2方法提要 在pH4.7～5.0时，氯胺T将水中溴离子氧化成溴，溴与酚红形成紫色四溴酚红络合物，该络合物 颜色强度随溴浓度的增加而加深，借此进行比色测定 3试荆 3.1乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH=4.7）：称取34g乙酸钠（CH;COONa·3H2O)（GB/T693）溶于水 中，加15mL冰乙酸（GB/T676)用水稀释至500mL，混勾。 3.2酚红溶液：0.24g/L。称取0.024g酚红与0.15g碳酸钠（NazCOs）（GB/T639）溶解于一小烧杯 中，稀释至100mL。 3.3氯胺T溶液：2g/L。称取0.20g氯胺T(CH;CH,SOzNCINa·3H.O)(HG/T3—972)溶于水中 稀释至100mL，储存于棕色瓶中，冷藏。 3.4硫代硫酸钠溶液：50g/L。称取50g硫代硫酸钠（Na2SO3·5H.O)（GB/T637)溶于水中，稀释至 1000mL。 3.5溴标准储备溶液：0.1mg/mL。准确称取在105～110℃干燥过的0.0745g溴化钾（KBr）（GB/T 649)于100mL烧杯中，加水溶解后转人500mL容量瓶内，稀释至刻度，混匀。 3.6溴标准溶液：4.0μg/mL。准确吸取溴标准储备溶液（3.5)4.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 4仪器 4.1 分光光度计：准确度为土3nm。 4.2分析天平：感量0.1mg。 4.3移液管：25mL，准确度A级。 4.4刻度吸管：5mL，分度值为0.05mL；10mL，分度值为0.1mL 4.5容量瓶：50mL，准确度A级。 5测定步骤 5.1 浪的测定 5.1.1取25.0mL水样于50mL容量瓶中。 国家煤炭工业局2000-12-08批准 2001-05-01实施 1 MT/T 893—2000 5. 1. 2 加人1mL缓冲溶液（3.1），0.25mL酚红溶液（3.2）摇匀，加1mL抓胺T（3.3）摇匀后氧化1 min（准确计时），立刻加入0.5mL硫代硫酸钠溶液（3.4)混勾，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后， 用1cm比色杯于波长590nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度。同时作空白试验。 注：氯胺T加人量及氧化时间是本方法的关键，应严格控制。 5.2工作曲线绘制 5.2.1分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL漠标准溶液（3.6）于50mL容量瓶中，用水稀释 至约25mL，以下按5.1.2进行。 5.2.2以漠的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 结果表述 水样中溴的含量用（1)式计算： m-mo Br= .(1) V 式中 Br---水样中溴的含量，mg/L； 一由工作曲线上查得试样溶液中澳量，ug； m——从工作曲线上查得试样空白溶液的溴量，ug； V--取用试样体积，mL。 结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。 精密度 重复性限应符合表1的规定。 表 1 溴含量，mg/L 绝对，mg/L 相对，% ≤0.3 0.03 >0.3 10 2 MT/T 893—2000 5. 1. 2 加人1mL缓冲溶液（3.1），0.25mL酚红溶液（3.2）摇匀，加1mL抓胺T（3.3）摇匀后氧化1 min（准确计时），立刻加入0.5mL硫代硫酸钠溶液（3.4)混勾，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后， 用1cm比色杯于波长590nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度。同时作空白试验。 注：氯胺T加人量及氧化时间是本方法的关键，应严格控制。 5.2工作曲线绘制 5.2.1分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL漠标准溶液（3.6）于50mL容量瓶中，用水稀释 至约25mL，以下按5.1.2进行。 5.2.2以漠的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 结果表述 水样中溴的含量用（1)式计算： m-mo Br= .(1) V 式中 Br---水样中溴的含量，mg/L； 一由工作曲线上查得试样溶液中澳量，ug； m——从工作曲线上查得试样空白溶液的溴量，ug； V--取用试样体积，mL。 结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。 精密度 重复性限应符合表1的规定。 表 1 溴含量，mg/L 绝对，mg/L 相对，% ≤0.3 0.03 >0.3 10 2