ICS 73.040 MT D 21 备案号：18448—2006 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T9972006 活性炭吸附NH3穿透容量和 穿透时间的试验方法 Determination of NH, breakthrough capacity and breakthrough time of activated carbon 2006-12-01实施 2006-08-19发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 MT/T997-2006 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 定义和术语 方法提要 4 试剂、溶液及标定· 5 6 仪器设备 测定步骤 8 结果计算 方法的精密度 MT/T997—2006 前言 本标准是参照美国"ASTMDesignation：D6646-01 测定活性炭硫化氢穿透容量的试验方法”编 写的。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤化工分院。 本标准主要起草人：王岭、李书荣、张文辉。 本标准为首次制定。 II MT/T997—2006 活性炭吸附NH3穿透容量和 穿透时间的试验方法 1范围 本标准规定了测定煤质颗粒活性炭吸附NH3穿透容量和穿透时间的试验所用的试样、仪器设备、 测定步骤、结果表达和方法的精密度。 本标准适用于煤质颗粒活性炭，也适用于果壳质类活性炭，同样适用于使用过的活性炭和再生活 性炭。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T7702.1煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定。 GB/T8170数值修约规则。 ASTMDesignation：D6646-01粒状活性炭硫化氢穿透容量的标准试验方法。 3定义和术语 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 活性炭activatedcarbon 通过加工而开发了其吸附性能的含炭类物质。 3.2 穿透容量和穿透时间breakthroughcapacityandbreakthroughtime 当含有吸附质的气体通过活性炭床层时，当床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时，单位体积活 性炭吸附的吸附质的量称为该活性炭的穿透容量（g/mL），含吸附质气体从进人活性炭床层到穿透活性 炭床层所需时间称作穿透时间（min）。 4方法提要 -定体积的活性炭，经增湿后，在规定条件下通入（1士0.05）%的NH3气，当通入活性炭层后吸附 管的尾气之NH：的浓度达到100mL/m"时，单位体积活性炭吸附的HNs的质量为该活性炭的穿透容 量，以g/mL表示；吸附所用的时间为穿透时间，以min表示。 5试剂、溶液及标定 本标准所用水要符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯。 5.1酚酞，GB/T10729。 酚酞指示剂：溶解1.0g酚酞于60mL乙醇中，用蒸馏水稀释到100mL。 5.2邻苯二钾酸氢钾（CgH，KO4），GB/T1257。 MT/T997—2006 5.3氢氧化钠（NaOH），GB/T629。 5.3.1氢氧化钠溶液c(0.1mol/L)的配制：量取2.6mL氢氧化钠饱和溶液转移到1000mL的容量 瓶中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 5.3.2氢氧化钠溶液的标定为：取约2g邻苯二钾酸氢钾在烘箱中于105110℃下烘干2h，放人干燥 器中冷却，称0.6g，准确到0.1mg，移入到250mL的锥形瓶中，加蒸馏水溶解，用0.1mol/L的氢氧化 钠溶液滴定，以酚酸做指示剂，滴定到溶液由无色变为粉红色时为终点，同时做空白试验。 5.3.3氢氧化钠溶液浓度的计算： M ·(1) 式中： N全 -氢氧化钠的浓度，mol/L； M- 邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V, 氢氧化钠溶液的用量，mL； 空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL； 0.2042- 每毫摩尔邻苯二钾酸氢钾的质量，g/mmol。 5.4硫酸（HzSO）,GB/T625。 5.4.1硫酸溶液c(1/2H²SO.）=0.1mol/L的配制：量取3.mL浓硫酸，缓缓注约500mL水中，转 移到1000mL的容量瓶中，冷却，稀释到刻度，摇匀。 5.4.2硫酸溶液浓度c(1/2HSO,）=0.1mol/L的滴定：用移液管吸取20.00mL硫酸溶液，转移到 250mL锥形瓶中，加入2滴酚指示剂，用已标定过的0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定硫酸溶液，滴定 到溶液由无色变为粉红色时为终点。 5.4.3硫酸溶液浓度的计算： N,V2 N = ·(2) 式中： Ni——硫酸溶液的浓度，mol/L； N2———氢氧化钠溶液的浓度，mol/L； V,——硫酸溶液的体积，mL； Vz氢氧化钠溶液的体积，mL。 5.5钢瓶中氨气体的标定 5.5.1取少量氨气瓶中的气将取气袋（见仪器设备）置换2～3次，然后取出约200mL的气。 5.5.2用100mL的注射器（见仪器设备）取少量气袋中的气置换注射器2～3次，吸足100mL气。 5.5.3用移液管取出20.00mL0.1mol/L的硫酸溶液，转移到一个100mL的小烧杯中，再在小烧杯 中加人约50mL的蒸馏水。 5.5.4用吸足100mLNH3的注射器吸入小烧杯中的硫酸约20mL，剧烈振荡约30s，注意振荡时不 要使注射器的容积减少。 5.5.5将反应后的液体移人到250mL的锥形瓶中，移入时注意不要把注射器中的气体推出。 5.5.6 5再用注射器吸入余下的小烧杯中的硫酸约15mL，操作如上，再重复两次。 5.5.7小烧杯中余下的硫酸溶液要合并到锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗小烧杯，冲洗液也合并到锥形 瓶中。 5.5.8 用注射器吸入蒸馏水约20mL冲洗注射器内部，冲洗液合并到250mL的锥形瓶中，再重复 一次。 2 MT/T997—2006 5.5.9用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定该硫酸溶液，用酚做指示剂，滴到溶液出现粉红色。该测 定应重复3次，取消耗氢氧化钠溶液体积数的平均值用于计算。 5.5.10氨浓度的计算： X 100 ·(3) 100 式中： C 氨气瓶中氨气的浓度，V%； 20- 吸取的硫酸的体积，mL， N, 硫酸的浓度，mol/L； V2 消耗的氢氧化钠的体积，mL； N2 氢氧化钠的浓度，mol/L； 22.4- 每mmol氨具有的体积，mL/mmol； 100- 吸人氨气的体积，mL。 6仪器设备 6.1 测活性炭吸附NH穿透容量和穿透时间的装置见图1。 减压阀； 2- 流量计； 3- 混合器； 增湿器； 4 5- 吸附管； 装有蒸馏水的烧杯； 6- 7- 含NH，气钢瓶； 8- 空压机； 空气净化罐； 恒温水浴； 11- pH计。 图1活性炭吸附NH3穿透容量和穿透时间的装置示意图 MT/T997—2006 单位为毫米 Φ25.4 230 打孔的支架 图2吸附管 6.2喷壶，约300mL。 6.3吸附管：直径约25mm，有效容积112mL，具体尺寸见图2。此吸附管用于测直径小于2.5mm的 活性炭，当测定的活性炭直径大于2.5mm时，应选用吸附管的直径是活性炭直径的10倍，这时应调整 通入气体的流量，使气体在吸附管中的空管线速度在（4.8士0.1）cm/s之间。吸附管打孔的支架开孔 率应大于30%。 6.4取气袋：用聚四氟乙烯塑料薄膜压制，容量约200～300mL，在上面接一支长约10cm、8mm的 玻璃管，玻璃管外接一支长约10cm的乳胶管，乳胶管上带有一个止水夹。 6.5注射器，100mL。 6.6酸度计。 7测定步骤 7.1试样及其制备：对所送样品用四分法取出试样，也可用二分器（分样器)缩分样品。 7.2样品的增湿：将活性炭放人白磁盘中，用喷壶向活性炭表面喷雾状的蒸馏水，使其增湿，当水分增 加到5%或略高些时，停止喷水，为此可以先测一下活性炭的水分，然后逐渐喷水逐渐称重，以达此目 的。水分高于5%对试验是无害的，但水分不要高过7%。如果活性炭的水分已达到5%，则无需这一 操作。 7.3将增湿过的活性炭装人吸附管中，并将吸附管在橡胶垫上敦实，加到112mL后，将吸附管安装到 装置上。 7.4按化验后的氨的浓度计算应配人的空气量和氨的气量，总气体流量是（1450士50）mL/min，氨的 浓度是（1士0.05）%。并调整恒温水浴的温度为（25土2)℃，当气体流量、浓度和水温达到要求时，向吸 附管中通入试验气，打开pH计监测尾气的酸度变化，同时记下时间。 7.5开始时应每隔20～30min用快速氨检测管检查尾气，看是否有氨穿过，当pH计值由小变大时， 说明有氨穿过，这时应加大检测频度，当检测管示值为100mL/m²时，停止试验，并计下时间。有条件 的试验室可以用气相色谱仪监测吸附管的尾气。 7.6按上述步骤再做一份平行试验。 8结果计算 8.1 氨的穿透容量为： 4